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分子束外延^W

密西根理工大學的原始分子束外延（MBE）系統於1993年組裝完成，採用了ISA Riber、SVT Associates、Thermionics、k-Space和Inficon等公司的組件。該系統使教職員工和學生能夠在超高真空（UHV）條件下沉積高純度薄膜^。該系統一直使用到2001年4月，之後才停止運作並維持超高真空狀態。十多年後的2011年末，人們發現腔室處於大氣壓力狀態，於是啟動了系統性的修復工作。

2001 年以前，曾使用銀(Ag)、鉬(Mo)、鍺(Ge)、錫(Sn)、鐵(Fe)、鎳(Ni)、銅(Cu)、矽(Si)和碳(C)作為源。在 MBE 完成大約兩年後，矽和碳源從熱源改為 SVT Associates 電子束蒸發源。

注意：所示圖表與 MTU 的類似模型，唯一已知的偏差是缺少 CF100 屋頂法蘭。

RIBER MBE 32 系統是一款高度靈活高效的 3 吋單晶圓外延反應器，它提供所有必要的 MBE 工具和原位表徵功能，可實現 III-V 族、II-VI 族、MCT 族、氮化物和原位表徵功能，可實現 III-V 族、II-VI 族、MCT 族、氮化物和矽合金生長的先進外延矽合金。 8 個生長單元端口集中佈置在蒸發法蘭上，蒸發法蘭還包含完全包覆生長單元高溫部分的低溫罩，確保最大程度地捕獲所有殘留物質。泵室還包含低溫罩，以最大限度地利用內建的鈦昇華泵系統吸走低原子量氣體。

兩個低溫罩固定在源法蘭內側。其中一個低溫罩是緊鄰蒸發法蘭的雙層透鏡狀組件，用於隔離各個來源，同時最大限度地冷凝殘留氣體。第二個也是主要的低溫罩由蒸發法蘭支撐並與其連接。此低溫罩的結構與蒸發法蘭的低溫罩相同。每個面板都有獨立的全金屬液態氮輸入和輸出接口，允許獨立或順序冷卻。

蒸發法蘭可容納八個來源，其中四個分別配備 2.75 英吋和 4 英吋法蘭。它可專門用於生長汞化合物或 III 族元素的氮化物。此外，還提供結合使用固體源和/或氣體源的氣源 MBE 和 CBE 配置。

密西根理工大學的MBE系統採用ISA Riber公司提供的16TTD型手動快門，並選配Bimba Pneu-Turn公司的氣動旋轉致動器。經過查找、測試，這些旋轉執行器均處於正常工作狀態。自動快門系統由Humphrey Raceway公司的電磁閥組成，該電磁閥包含九個雙用途電磁閥和一個可為九個執行器供電的閥體。

樣品導入是透過裝載鎖室（R&D Systems）完成的。此裝載鎖室可獨立於蒸發室進行排氣（通常使用超高純氮氣_）和抽氣。除了傳輸臂樣品架外，此裝載鎖室還連接有兩個額外的樣品架，其中一個可加熱，用於樣品的預處理和後處理。樣品傳輸臂為手動操作，允許有限旋轉，以便與機械臂的樣品架對準。

Ribar ARM3機械手臂可實現雙軸旋轉，一個軸用於調整樣品朝向或背離光源的位置，另一個軸用於繞垂直於樣品表面的軸旋轉。它還允許將樣品加熱至最高1000攝氏度。 Isa Riber MOB-300M鉬基座專為3吋直徑的基片設計，但配合碳基座，也可用於安裝較小尺寸（2公分 x 2公分）的基片。

現有多個蒸發源可供使用，包括八個熱蒸發源和三個電子槍蒸發源。此外，還配備了一台等離子體產生器。原位分析儀包括一台Inficon Transspector殘餘氣體分析儀、一台配備兩個石英晶體感測器的Inficon SQC-310C沉積控制器以及一套反射式高能量電子衍射（RHEED）系統。其中一個石英晶體感測器採用波紋管式安裝，可直接放置在薄膜沉積過程中樣品所在的位置，從而實現非常精確的沉積速率測量。

粗抽真空由BOC Edwards QDP Drystar真空幫浦提供。 Leybold Turbovac 1000C和Turbovac 361C渦輪分子幫浦分別用於蒸發室和裝載室的高真空抽氣。蒸發室內的超高真空條件由ISA Riber PF-6鈦昇華器和ISA Riber PI-400-TTZ離子幫浦實現。

ISA RIBER PI-400-TTZ 離子泵

ISA RIBER 401-1000 離子幫浦電源

ISA RIBER PF-6 鈦昇華器

ISA RIBER 304-6 型鈦昇華電源

為鈦絲供電。 6 根燈絲中的 1 根可選擇 0 至 60 安培的電流，工作電壓為 220V (50/60 Hz)。

ISA RIBER JBA 12-1 型 Bayard-Alpert 離子規

RIBER 307S2 型靜電計

ISA RIBER ABN 135L 滲出細胞

ISA RIBER TC 194 溫度控制單元

TDK-Lambda EMS 30-33 1000W (1kW) 交流電轉直流電源

密西根理工大學目前擁有五台此類電源，其中四台已用於當前
配置，為機械手臂和光源/電池加熱。目前列出的規格如下：

SVT Associates EBS-4 電子束蒸發器

SVTA-EBS 緊湊型蒸發器是一種用途廣泛的材料源，可用於沉積碳、矽、鉭、鉬以及大多數其他以絲狀形式製造的難熔金屬的薄層。其獨特的設計採用電子束電源進行電子發射，並整合通量監測器來調節沉積速率。源材料通常為直徑 1-5 毫米的棒狀材料。當施加正電位時，該材料會吸引燈絲發射的電子，並加熱至蒸發溫度以產生原子通量。線性運動進給裝置可用於調節來源的位置。此外，塊狀或粉狀材料也可在專用坩堝中進行蒸發。典型應用包括矽 MBE 金屬化、磁性薄膜、摻雜、界面研究等。

SVTA 3kW 電源

RHEED影像分析軟硬體套裝為使用者提供必要的工具，以深入了解薄膜生長過程並優化材料品質。 RHEED軟體是一款多功能程序，用於分析RHEED衍射圖譜。這款強大的軟體能夠追蹤RHEED強度變化並測量振盪速率，從而定量確定生長速率。它還具備影像分析功能，例如影像擷取和輪廓分析。此軟體程式接收來自高靈敏度CCD數位相機的輸入。所有組件均位於薄膜沉積系統外部，因此將此套裝改裝到現有設備上非常簡單。

珀金埃爾默06-190型10keV高能電子散裂砲

珀金埃爾默 20-330 RHEED 槍械控制

K-Space (KSA) BP-M1 CCD 相機

KSA 300/400 軟體

Transspector Ware V2.0 軟體

VME 38 粗抽泵閥

Thermionics Northwest EM201.8-8-8B XYZ機械手臂

ISA RIBER TLTM 63/700 直線和旋轉運動饋通

TLTM 63/700 的示意圖可在此處查看：TLTM 63/700

ISA RIBER 304-4 型鈦昇華電源

靜電計以有意義的單位（托）顯示位於主室和裝載室中的貝亞德-阿爾珀特 (BA) 電離規產生的電流。有關 BA 電離規工作原理的簡要說明，請參閱此處。安裝在 MBE 的電離規為超高真空裸式電離規。靜電計也用作 BA 電離規的控制介面。靜電計包含過電壓保護功能，當測量壓力超過約^10⁻³托時，會自動切斷 BA 電離規的電源。有關靜電計的操作，請參閱本手冊。

操作靜電計和BA電離儀

當腔室內的壓力大於 10 ^-4托時，切勿嘗試開啟壓力表。

1. 按下開機按鈕，開啟靜電計。
2. 按下 IG1 或 IG2 按鈕即可啟動 BA 電離計的電源（每個電離計中有兩個陰極，以提供故障轉移）。
3. 按下亮起的 IG1 或 IG2 按鈕，即可關閉 BA 電離計的電源。
4. 按下亮起的開機按鈕，關閉靜電計。

BA電離計的脫氣

如果腔室因長時間暴露於大氣或其他因素而嚴重污染，或BA壓力表已連續運作很長時間，則陽極可能需要脫氣。按下靜電計上的「脫氣」按鈕以啟動脫氣電路，並保持此模式10-15分鐘。在脫氣過程中，靜電計讀數會波動，波動幅度可能相當大，直到冷凝氣體從陽極排出。

MBE系統的標準作業流程詳述如下。每個步驟都必須嚴格遵守流程。

注意：要點應依序逐一執行，作為子步驟。

• 
  圖 1裝載鎖定交換窗口
• 
  圖 2離子規顯示器
• 
  圖 3 UPH N ₂源與調節器
• 
  圖 4裝載鎖定室內部
• 
  圖 5主腔室 - 裝載鎖定閘閥
• 
  圖 6閘閥至負載鎖定泵
• 
  圖 7鈦昇華器與離子幫浦控制器（由高到低排列：鈦昇華器控制器、負載鎖定離子幫浦控制器、主室離子幫浦控制器）
• 
  圖 8裝載鎖定後閥
• 
  圖 9主腔後擋閥
• 
  圖 10溫度控制器
• 
  圖 11基板角度調節器
• 
  圖 12負載鎖定傳遞臂
• 
  圖 13系統水調節器
• 圖 14 洩漏閥壓力表和示波器
  圖 14洩漏閥壓力表和示波器
• 
  圖 15射頻電源
• 
  圖 16氣體歧管和洩漏閥
• 
  圖 17通風櫃
• 
  圖 18 RHEED 控制 (1)
• 
  圖 19 RHEED 控制 (2)
• 
  圖 20石英晶體監視器

1. 確保主艙室和裝卸艙室之間的閘閥已關閉
2. 關閉負載鎖定離子計
   • 按下儀表板上的IG1按鈕
3. 關閉負載鎖定 TMP 出口處的氣動閘閥
4. 旋開裝彈鎖室更換窗口
5. 電離儀關閉後，請等待 5 分鐘，以便燈絲冷卻。
6. _檢查氮氣調節器內的壓力。
   • 這應該在 20 psi 左右。
7. 將 UHP N ₂連接到通風管（塑膠管道）上
   • 閥門手柄末端呈尖狀，用於指示氣體流動方向。
8. 打開通風閥

注意：請確保主腔室內的離子幫浦、TMP幫浦和離子計的讀數沒有增加。如果讀數增加，則表示有洩漏。如果TMP負載增加，或主腔室離子計讀數或離子幫浦讀數大幅波動，請關閉排氣閥。

1. 一旦升至大氣壓力，即可取出或放入樣品架。
   • 樣品架可透過手動旋轉釋放
2. 在門半開（未鎖緊，但裝載鎖/窗戶密封條應接觸）的情況下，關閉 N _{2通風管。}
3. 輕輕旋緊交換窗口，以保持裝彈鎖艙內的氮氣環境_。

_{警告：在氮氣}排氣管關閉前，請勿鎖上換氣窗。內部壓力積聚可能會嚴重損壞系統。

注意：此步驟假設基板已裝入裝載鎖腔室以進行轉移。如果裝載鎖處於排氣狀態（正確的系統部分隔離方法請參閱「裝載鎖排氣」），且無需裝載基板，請從步驟 8 開始繼續。

1. 打開裝載鎖定交換窗口
2. 打開 UHP N ₂排氣管
3. 打開換向窗口，安裝樣品支架。
4. 安裝樣品架
   • 如果要將樣品裝載到基板轉移臂上，請將最靠近樣品支架面的銷釘插入臂支架中（支架面應朝向轉移臂內部）。
   • 裝載鎖可容納兩個樣品架
5. 關閉交易窗口，無需鎖閉
6. 在門半開（未鎖緊，但裝載鎖/窗戶密封條應接觸）的情況下，關閉 N _{2通風管。}
7. 輕輕扣上裝填鎖交換門
8. 關閉離子泵
   • 將電源開關向上撥到關閉位置。
9. 關閉裝彈鎖和主腔室TMP的背襯管
10. 用3/4吋扳手打開粗調閥，然後用手完全打開。
11. 當粗略壓力小於 30 mtorr（使用主腔室 TMP 上的對流壓力計測量）時，關閉粗略管路。
12. 打開裝載鎖定 TMP 的背線
13. 打開負載鎖定幫浦的閘閥
14. 當背壓管路內的壓力低於 20 毫托時，打開負載鎖定離子計。
15. 啟動負載鎖定離子泵
16. 打開主腔渦輪增壓器的背線
17. 讓裝載鎖抽真空，直到壓力至少達到 5x10 ^-7托，這是進行樣品轉移所需的壓力。

1. 將基板溫度從沉積溫度逐漸降低
   • 將基板溫度控制器設定為 0 ^° C
2. 讓基板支架從沉積基板溫度冷卻。
3. 確保裝填鎖和主氣室的壓力相近。
   • 主腔室和裝載鎖的壓力可能相差兩個數量級，分別為 10⁻⁹ 托和 10⁻⁷ 托。
4. 打開閘閥，打開通往主腔室的裝料鎖。
5. 使用調節旋鈕將基板加熱器角度調整至約 135º。
6. 打開連接在主腔室視窗（位於調節旋鈕旁）上的手電筒，以便觀察轉移過程。
7. 推入轉送臂
8. 將基板支架的接腳與傳輸臂上的接收支架對齊
   • 可能需要調整加熱器的角度。

注意：在改變角度之前，請將轉移臂遠離樣品架，以免它們發生碰撞。

1. • 由於銷釘和支架並不對稱，因此可能需要旋轉支架才能對齊所有銷釘。
2. 機械手臂應無摩擦地向前推動。
3. 旋轉基板支架，直到引腳從加熱支架上脫離，且傳輸臂可以無摩擦地縮回。

注意：在脫離傳送臂之前，請先鬆開將旋轉馬達與外部基板旋轉器連接的橡膠皮帶，以釋放傳送過程中產生的張力。

1. 將傳送臂拉入裝載鎖
2. 關閉閘閥，將裝載鎖與主腔室連接起來。
3. 待樣品冷卻至安全操作溫度後，再嘗試從裝載鎖取出。

等離子加速器用於激發超高純度（UHP）的氮氣（N₂）、氧氣（O₂）或氬氣（Ar），以生長半導體。本流程詳細介紹了氮氣的使用，但並非僅限於氮氣；之所以詳細介紹，是因為 Mosaic 專案涉及氮化物的生長。

1. 打開等離子產生器的水龍頭
2. 打開示波器
3. 打開等離子室壓力監測器
4. 打開射頻（RF）電源
5. 將射頻功率設定為 800 瓦
6. 確保 UHP N2 設定為等離子發生器模式
7. 關閉主室離子泵
8. 關閉主室離子計
   • 按下主腔室壓力面板上的IG1按鈕
9. 關閉殘餘氣體分析儀（RGA）
10. 關閉裝載鎖定式渦輪分子幫浦 (TMP) 的後備管路
11. 打開洩漏閥，排出歧管內的空氣。
    • 壓力限制在 10 Pa
12. 歧管排空後，關閉洩漏閥。
13. 打開氣體歧管上的 N2 閥門
14. 緩慢打開洩漏閥，直到等離子室壓力監測器顯示低讀數。
15. 逐漸打開洩漏閥，直到壓力達到 60 Pa。
16. 擊中等離子體
    • 按下射頻開啟按鈕，直到等離子體產生放電（示波器上會顯示放電成功跡象）。
17. 迅速降低壓力，調整至所需壓力。
    • 目前所需壓力為 3.2 Pa
18. 請等待功率降至穩定水平（大約需要30分鐘）。
    • 通常的實驗流程省略了這個步驟。以光發射光譜法測定，原子氮與分子氮的比例沒有改變。

1. 關閉 N2 歧管並將 UPH Ar 管線連接到等離子產生器
2. 排出歧管內的空氣
3. 打開氣體歧管上的氬氣閥
4. 緩慢打開洩漏閥，直到等離子室壓力監測器顯示低讀數。
5. 逐漸打開洩漏閥，直到壓力達到 60 Pa。
6. 擊中等離子體

注意：您可能需要提高功率或調節主腔室 TMP 上的閘閥，以允許高壓。

1. 一旦等離子體被激發，關閉歧管上的氬氣閥，並將壓力設定為 10 Pa。
2. 當壓力降至 3 Pa 時，請向歧管內充入 N2 至 10 Pa。
3. 重複步驟 7 和 8 四次
4. 完全打開 N2 歧管閥，同時關閉洩漏閥，使壓力保持在 10 Pa 以下。

特定壓力下的等離子產生器功率

1. 關閉 N2 歧管閥
2. 關閉洩漏閥
3. 關閉射頻電源
4. 打開離子計
   • 按下儀表板上的IG1按鈕
5. 啟動離子泵
6. 打開裝載鎖定 TMP 的背蓋
7. 打開 RGA
8. 關閉等離子發生器供水

樣品清洗時，請依照通風櫃旁的說明進行操作。

如有需要，可前往414房間取得更多去離子水。裝水前，請先打開水龍頭放水幾分鐘，以便疏通管線。

通風櫃下方的櫃子裡存放著大瓶溶劑。這些溶劑用於補充清潔過程中使用的小瓶溶劑。

矽襯底位於通風櫃旁的棕褐色高櫃最下面的抽屜裡。氮化鋁基板位於此櫃子頂部的灰色基板盒中。

1. 打開RHEED系統的電源
2. 確保電流開關設定為燈絲（安培）
3. 將電流逐漸增加到 2.5 安培，每次增加 0.5 安培/分鐘。
   • 緩慢轉動燈絲旋鈕。
4. 當電流達到 2.5 安培時，將電流開關設定為發射 (mA) 模式。
5. 將電流逐步提高到 1 mA，分兩次增加，每次增加 0.5 mA/分鐘。
   • 緩慢轉動燈絲旋鈕。
6. 當電流達到 1 mA 時，開啟束流電壓 (KV)。
   • 將旋鈕下方的開關垂直向上撥動兩格，從「關」撥到「開」。
7. 以每分鐘 1 伏特的增量，將電壓升至 10 千伏特。
   • 電壓值可透過測量線左側外環上標示的數字讀取。

1. 將電流調至 0 mA（當電流開關切換到發射模式時）
2. 將電流開關設定為燈絲
3. 將電流調至0安培
4. 將束流電壓旋鈕調至 0 千伏
5. 將光束電壓開關撥至“關閉”位置
6. 將 RHEED 電源開關撥至「關閉」位置

此過程假設樣品已在 MBE 主腔室中，且樣品處於 135 ^°。

斜體字表示溫度、速率和沈積持續時間不穩定。

注意：生長過程中需密切觀察蒸發池的電壓供應。如果「過壓」指示燈亮起，請關閉對應的電壓供應，然後再重新開啟。否則，溫度會驟降，可能損壞蒸發池中的坩堝。

1. 將鋁源加熱至1200 ^℃，每次升高 50 ^℃，鋁源溫度保持在850 ^℃。
2. 將鋁在^攝氏1200度下保持半小時，以排出源中的氣體。
3. 升起窗擋風玻璃
4. 確保QCM水已開啟
5. 插入QCM
   • 使用提供的鑽頭順時針方向擰緊顯示器。
6. 打開鋁源，並測量速率
   • QCM 監測即時速率圖應保持穩定。
7. 將鋁電解池溫度降低至所需溫度，以達到約 0.45 Å/s 的沉積速率。
8. 將基板溫度升至920 ^° C
9. 將基板在920 ^℃穩定10分鐘，以燒掉原生氧化層。
10. 將基板溫度降至700 ^℃
11. 移除QCM
12. 打開基板旋轉器
13. 在矽基板上沉積鋁10秒鐘
    • 將基質從 135 ^°移至 295 ^°
14. 啟動等離子產生器（請參閱第 4 頁，「運行等離子產生器」）
15. 啟動 RHEED（請參閱第 8 頁，RHEED 系統預熱）
16. 等離子產生器穩定約30分鐘後，將基板移至生長位置（295 ^°），開始氮化鋁生長。
17. 將基板溫度設定為攝氏870^度
18. 1小時後將基質溫度恢復至135 ^℃。
19. 關閉等離子產生器（請參閱第5頁，「關閉等離子體」）。
20. 插入石英晶體微天平（QCM）測量速率
21. 將基板加熱器溫度升至 0 ^° C
22. 進行最終的RHEED測試
23. 關閉 RHEED（請參閱第 8 頁，「關閉 RHEED」）

1. 關閉通往主腔室的手動閥門
2. 關閉負載鎖的氣動閥
3. 關閉兩個離子測量儀
4. 關閉離子泵和鈦昇華泵
5. 旋開裝載鎖定室門上的閂鎖（這樣可以防止在用氮氣排氣時產生正壓）。
6. 離子測量儀關閉後，請等待 5 分鐘（這是為了冷卻燈絲）。
7. 檢查氮氣鋼瓶內的壓力（應在 20 psi 左右）。將鋼瓶旋鈕轉向氮氣_流管。緩慢地將氮氣注入氣室，同時密切注意幫浦的負載。
8. 腔室排氣完畢後，裝彈鎖門就會打開。

如果 MBE 的主腔室與大氣相通，以便更換 QCM 晶體、更換或重新填充蒸發池、修改等離子體產生器或進行任何其他維護，則需要對系統進行烘烤以驅除水蒸氣。

1. 以每次增加10安培的步長，將電流逐漸增加到30-40安培。
2. 每次運轉鈦昇華儀 3 小時

烘烤完成後，系統將處於空閒狀態，低溫罩內的水將排空，只有離子泵運作。烘烤期間，低溫旁路將移除以排出蒸氣。裝載鎖（4.1×10⁻⁷托）和主室（4.8×10⁻¹⁰托）的壓力^將由離子^計監測。所有噴射源通常都處於低溫狀態。

1. 連接低溫防護罩的水旁通管
2. 每個低溫面板都需要重新註水，並按照以下步驟確保不會將氣泡引入建築物和相鄰實驗室的主供水系統中（警告：監測壓力，確保壓力不會升高，因為這可能意味著腔室內有漏水，還要檢查連接器是否有洩漏）。
   • 打開主電源
   • 打開排氣閥進行回流
   • 打開頂部護罩回流口
   • 打開頂部護罩供氣口
   • 等到流出的水裡沒有氣泡為止。
   • 關閉頂部護罩的回風口和供風口。
   • 對底部護罩重複上述步驟。
   • 當兩個護罩都排氣並注滿水後，即可打開回水閥和供水閥。
3. 下一步是讓渦輪分子幫浦（TMP）恢復運作。
   • 打開實驗室角落裡箱子下面的渦旋幫浦。
   • 等待裝填鎖和主彈膛TMP的背壓降至15毫托。
   • 這可以在安裝在主腔室 TMP 上的對流壓力計上找到。
   • 打開 Load-Lock 渦輪增壓器的風扇
   • 開啟裝載鎖定 TMP
   • 在TMP達到全速運轉之前，保持通往Load-Lock TMP的後路關閉，以免高真空洩漏到離子泵中。
   • 當線路完全打開時，會發出咔嗒聲。

粗抽真空由一台BOC Edwards QDP Drystar真空幫浦提供。前級管路有三個連接點，分別用於連接每台渦輪分子幫浦的後級管路以及裝載鎖室的粗抽真空。所有連接點均採用手動操作的Isa Riber隔離閥進行獨立控制。

當系統處於真空狀態時，粗抽泵持續運轉。

ISA RIBER JTC 6 T 熱電偶壓力表

ISA RIBER JTC 6 C 電源

ISA Riber 公司 - Riber 網站

SVT Associates, Inc. - SVT 網站

k-Space Associates, Inc. - KSA 網站

TLI Enterprises, Inc. “Thermionics” - Thermionics 網站

Inficon - Inficon 網站

道氏大樓的加工水系統每天檢查多達五次，以確保其正常運作。此外，熱電聯產機組 (CHP) 也全天候監控該系統。當供水溫度達到或超過 68 華氏度時，CHP 操作員將收到警報並撥打電話。如果您希望在此階段收到通知，請致電 487-2707 或發送電子郵件至 chp@mtu.edu 聯繫供熱廠並說明您的意願。

很多時候，Mike 或 Thomas Polkinghorn 會在加州公路巡邏隊 (CHP) 發現系統故障之前，在上班時就發現問題。請隨時在工作日下午 3:30 前致電 Thomas Polkinghorn，電話號碼是 370-1629，報告故障。下午 3:30 後，請通知加州公路巡邏隊 (CHP)。

最後，本系統初始注水時需緩慢進行。系統壓力突然下降可能導致泵浦無法完成較長的循環。連接設備時請務必注意這一點，注水過快可能會危及所有使用者的系統安全。如果需要抽取大量液體，則應全程監控系統運作。