Jump to content

Differential scanning calorimetry procedure: FAST/tr

From Appropedia
▼This page is an automatic translation to Turkish of Differential scanning calorimetry procedure: FAST.This translation is distributed in the hope that it will be useful, but without any guarantee of accuracy.

Çeşitli proteinlerin termal kararlılığını ve özelliklerini analiz etmek amacıyla diferansiyel taramalı kalorimetri deneyleri yürütülmüştür.

▼Batı Üniversitesi'nin Ücretsiz Uygun Sürdürülebilirlik Teknolojisi (FAST) Araştırma Grubu

Aranıyor! Güneş enerjili, açık kaynaklı 3 boyutlu baskı ve geri dönüşümle dağıtık bir gelecek inşa edecek öğrenciler. Dr. Joshua Pearce ile iletişime geçin - Buradan başvurun
Ana Sayfa · Projeler ve Yayınlar · Yöntemler · Literatür incelemeleri · İnsanlar · Sponsorlar · Haberler · Twitter/X · YouTube · LinkedIn · Github · Çocuklar için!

Güvenlik Eğitimi Gereksinimleri

DSC ile ilgili Güvenlik Sorunları

Aletin ısıtılmış hücreleri nedeniyle yanma olasılığı vardır.

  • Numune veya fırınla ​​etkileşime girmeden önce ölçüm hücresinin soğuduğundan emin olun.
  • Deneyden sonra fırına dokunmayın. Bunun yerine, gerekli parçaları cımbızla çıkarın.

Kişisel Koruyucu Ekipman

KKD, yapmak istediklerinizi yapmaya devam edebilmeniz için SİZİ güvende tutmak içindir.

  1. Güvenlik gözlüğü – her zaman gereklidir
  2. Onaylanmış eldivenler
  3. Laboratuvar Önlüğü

SDS

Laboratuvarda hangi kimyasalların bulunduğunu ve bunların birbirleriyle nasıl etkileşime girdiğini bilmek, kazalar meydana geldiğinde kritik öneme sahiptir.

  1. Uygun SDS formları çevrimiçi olarak görüntülenmelidir.
  2. Laboratuvar kapısında listelenen tehlikeleri not edin. Yeni ekipman veya malzeme getirirseniz, laboratuvar kapısında listelenen sorumlu kişiyle görüşmelisiniz. Sorumlu kişi güncel değilse, güncelleme için bölüm yöneticileriyle iletişime geçin.

DSC Ekipmanı

  1. Enstrüman: Mettler Toledo DSC 3
  2. Surface Science Western, 999 Collip Circle, Londra ON adresinde bulunmaktadır
  3. DSC Yüzey Bilimi Batı

Sistem Yetenekleri: [ 1 ]

Toleranslar

  • Sıcaklık doğruluğu: ±0,2 K
  • Sıcaklık hassasiyeti: ±0,02K
  • Örnekleme hızı: Maksimum 50 değer/saniye

Kalibrasyon

DSC 3'e eşlik eden yazılım, kalibrasyon ve ayarlamalar gerçekleştiren özelliklerle donatılmıştır, bunlar arasında şunlar yer alır: [ 2 ]

  • 1+ ısıtma oranlarında başlangıç ​​erime hücresi sıcaklığının değerlendirilmesiyle hücre sıcaklığı kalibrasyonu
  • 1+ ısıtma hızlarında erime entalpisinin değerlendirilmesi yoluyla ısı akışı ve tau gecikme kalibrasyonları

Genel kalibrasyon tekniği şu şekildedir: [ 2 ]

  1. Kalibrasyon yöntemini seçin ve referans örneğini ekleyin; yöntem ayrıntılarını takip edin
  2. Test örneğini hazırlayın ve ölçüm hücresine girin
  3. Ölçümü başlatın
  4. Kalibrasyon sonuçlarını ve onayını yazılımın Modül Kontrol Penceresinde görüntüleyin
  5. Fırın sıcaklığı soğuduktan sonra numuneleri çıkarın

İşlem ve Prosedür

Aşağıdaki DSC çalışma bilgileri Mettler Toledo DSC 3 kullanıcı kılavuzundan alınmıştır. [ 2 ]

DSC Modülünü ve Örneğini Deneye Hazırlama

  1. DSC hücresinin, fırının ve diğer parçaların temiz olduğundan emin olun.
  2. Arındırma gazı akış hızını ayarlayın.
    • 30 mL/dak veya 50 mL/dak
  3. Alüminyum referans tavasını (referans pota) hermetik olarak kapatın
  4. Cımbız yardımıyla fırın kapağını çıkarın ve referans tavasını pota içerisine referans sensörünün üzerine yerleştirin.
    • Referans sensörü "R" olarak etiketlenmiştir.
  5. Cımbız yardımıyla fırın kapağını tekrar yerine takın.
  6. Numuneden 10-15 mg tartın ve alüminyum numune kabına (numune krozesi) koyun; kabın ağzını kapatın.

Deney Yürütme

  1. Deneysel sıcaklık aralığını ve ısıtma hızını seçin.
  2. Deneysel koşulları eşlik eden yazılımda kurun ve bağlantıyı sağlayın.
  3. Anahtarı çevirerek DSC'yi açın.
  4. Deneyi yazılımın Modül Kontrol Penceresine gönderin ve Modül Kontrol Penceresinde "Başlat"a tıklayın.
  5. Ölçüm hücresinin istenilen yerleştirme sıcaklığına ulaşmasını bekleyin.
  6. Cımbız yardımıyla fırın kapağını çıkarın ve sıcak olabileceğinden kapak desteğinin üzerine yerleştirin.
  7. Cımbız yardımıyla numune kabını numune sensörünün üzerindeki potaya yerleştirin.
    • Numune sensörü "S" olarak etiketlenmiştir.
  8. Cımbız yardımıyla fırın kapağını tekrar yerine takın.
  9. Deneyi başlatmak için Modül Kontrol Penceresinde "Tamam"a tıklayın.
    • DSC modülü, ısıtma hızına bağlı olarak artan başlangıç ​​sıcaklığından bitiş sıcaklığına kadar ısı akışını ve sıcaklığı izleyecektir.
    • DSC, son sıcaklığa ulaştıktan sonra sonunda bir uzaklaştırma sıcaklığına ulaşacaktır.
  10. Çıkarma sıcaklığına ulaşıldığında, fırın kapağını cımbızla çıkarın ve kapak desteğinin üzerine yerleştirin.
  11. Cımbız yardımıyla numune kabını çıkarıp pota tepsisine yerleştirin.
  12. Deneyi sonlandırmak için yazılımın Modül Kontrol Penceresinde "Tamam"a tıklayın.
  13. Çalışma verilerini yazılımdan alın.

Kapatma

Aşağıdaki DSC kapatma bilgileri Mettler Toledo DSC 3 kullanıcı kılavuzundan alınmıştır. [ 2 ]

  1. Cımbız yardımıyla referans tavayı çıkarın.
  2. Cımbız yardımıyla fırın kapağını tekrar yerine takın.
  3. Anahtarı çevirerek DSC modülünü kapatın.
  4. Yazılımı kapatın.

Sonuçları Yorumlama

Şekil 1: 50:50 Spirulina ve H2O Macunu DSC Eğrisi. Veriler, 20-150ºC sıcaklık aralığında ve 5ºC/dakika ısıtma hızında, 50 mL/dakika N2 kullanılarak elde edilmiştir.

Surface Science Western, DSC Modülü sonuçlarını, örnek süresi [s], ısı akışı [W/g], örnek sıcaklığı Ts [ºC] ve referans sıcaklığı Tr [ºC] değerlerini içeren bir metin dosyasına çıktı olarak verir. DSC çalışma verileri, ısı akışının örnek sıcaklığına göre grafiğini çizerek bir DSC eğrisi oluşturmak için kullanılabilir.

Termal Etkiler

Endotermik Eğriler

DSC eğrileri, termal kararlılığı ölçmek için kullanılabilir. Temel çizgiden sapmalar, termal etkileri gösterir. Temel çizgi, herhangi bir geçiş olayı meydana gelmediğinde beklenen sinyal olarak tanımlanır. [ 3 ] Bir maddenin özgül ısı kapasitesi sıcaklıkla değiştiğinden, temel çizginin düz bir çizgi olması gerekmediğine dikkat etmek önemlidir. [ 3 ] Şekil 2, yaklaşık temel çizgiyi pembe bir çizgi olarak göstermektedir.

Başlangıç ​​sıcaklığı, denatürasyon (erime) geçişinin başlangıcı olarak yorumlanabilir. [ 3 ] Şekil 2, tepe noktasının ilk uzunluğunun teğet çizgisinin taban çizgisini kestiği noktadaki başlangıç ​​sıcaklığını göstermektedir. [ 3 ]

300px-Edited_spirulina-H2O_curve.png
Şekil 2: 50:50 Spirulina ve H2O DSC Eğrisinin Temel Özellikleri

Son küme sıcaklığı, denatürasyon (erime) geçişinin sonu olarak yorumlanabilir. [ 3 ] Şekil 2, tepe noktasının ikinci uzunluğunun teğet çizgisinin taban çizgisini kestiği noktadaki son küme sıcaklığını göstermektedir. [ 3 ]

Şekil 2, 2 teğet çizgisinin kesiştiği yerde bir endotermik tepe göstermektedir. [ 3 ] Numune ağırlığı ısıtma aralığı boyunca büyük ölçüde azalmazsa ve numune ısıtma aralığından sonra (diğer faktörlerin yanı sıra) gözle görülür şekilde erimişse, endotermik tepe bir erime tepesi olarak kabul edilir. [ 4 ] Erime sırasında, endotermik tepe sıcaklığı denatürasyon sıcaklığına eşdeğerdir. [ 5 ] Denatürasyon sıcaklığı ne kadar yüksekse, numunedeki bağları kırmak için daha fazla miktarda ısı gerektiğinden, numune o kadar termal olarak kararlıdır. [ 5 ]

DSC eğrisinin altındaki alan aynı zamanda entalpi için bir tahmin de sağlayabilir [ 6 ] :

ΔH = K * ∫Tdt = K * A

Burada H entalpi, K kalorimetrik sabittir (örneğe bağlıdır), T örnek sıcaklığıdır, t örnek süresidir ve A DSC eğrisinin altındaki alandır. [ 6 ]

Ekzotermik Eğriler

Yukarıdakiler endotermik (erime) eğriler içindir. Benzer analizler, yukarı doğru işaret eden tepe noktalarına sahip ekzotermik (kristalleşme) eğriler için de kullanılabilir. [ 3 ]

Eğrilerde Beklenmeyen Geçişler

Sıcaklığın maddeler üzerindeki sayısız etkisi nedeniyle, DSC eğrileri tipik formdan farklılık gösterebilir. FAST tarafından karşılaşılan beklenmedik geçişler aşağıda açıklanmıştır.

Büyük Endotermik Başlangıç ​​Kancası

300px-Pea_DSC_Curve.png
Şekil 3: Bezelye Proteini DSC Eğrisi. Veriler, 20-150ºC sıcaklık aralığında ve 5ºC/dakika ısıtma hızında 30 mL/dakika N2 kullanılarak elde edilmiştir.

Şekil 3, DSC eğrisinde oldukça büyük bir "başlangıç ​​kancası" göstermektedir. Bu gecikme, bezelye proteini örneği ile referans arasındaki ısı kapasitesi farkına bağlanabilir. [ 7 ] Bu büyük düşüş, zayıf tepe noktalarının tespitini engellemektedir. [ 7 ] Literatürde, bezelye proteininde bulunan farklı bileşikler nedeniyle bezelye proteini DSC eğrilerinin 2 endotermik tepe noktasına sahip olduğu bildirilmektedir; bu durum Şekil 3'te gösterilmemektedir. [ 5 ]

Referanslar

  1. ↑ https://www.surfacesciencewestern.com/analytical-services/differential-scanning-calorimetry-dsc/
  2. ↑Yukarı atla:2.0 2.1 2.2 2.3 https://www.mt.com/ca/en/home/library/user-manuals/lab-analytical-instruments/ta-manuals.html
  3. ↑Yukarı atla:3.0 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 https://www.mrl.ucsb.edu/sites/default/files/mrl_docs/instruments/Interpreting%20DSC%20Data%20v1A.pdf
  4. ↑ https://www.eng.uc.edu/~beaucag/Classes/Characterization/DSCParts/Artifacts%20in%20DSC%20Usercom_11.pdf
  5. ↑Yukarı atla:5.0 5.1 5.2 Y. Ladjal-Ettoumi, H. Boudries, M. Chibane ve A. Romero, "Bezelye, nohut ve mercimek protein izolatları: Fizikokimyasal karakterizasyon ve emülsifiye edici özellikler - gıda biyofiziği", SpringerLink , 07-Ağustos-2015. [Çevrimiçi]. Mevcut: https://link.springer.com/article/10.1007/s11483-015-9411-6. [Erişim tarihi: 26-Ağustos-2022].
  6. ↑Yukarı atla:6.0 6.1 X. Sun, C. Li, Y. Chu, MA Medina ve KO Lee, "Faz değişim malzemelerinin (pcms) erime sıcaklığı ve entalpi değişimleri: Bir diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) analizi", Taylor & Francis , 09-Mayıs-2018. [Çevrimiçi]. Şurada mevcuttur: https://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/01411594.2018.1469019?needAccess=true&journalCode=gpht20. [Erişim tarihi: 26-Ağustos-2022].
  7. ↑Yukarı atla:7.0 7.1 http://www.tainstruments.com/pdf/literature/TA039.pdf
Sayfa verileri
Anahtar kelimelergüvenlik , laboratuvar , dsc , hızlı yöntemler
Sürdürülebilir Kalkınma Hedefleri
YazarlarKaitlyn Burghardt
LisansCC-BY-SA-4.0
KuruluşlarHIZLI
Dilİngilizce (en)
ÇevirilerKorece , Çince , Rusça
İlgili3 alt sayfa , 5 sayfa buraya bağlanıyor
Görünümler161 sayfa görüntüleme ( analiz )
Oluşturuldu24 Ağustos 2022 , Kaitlyn Burghardt tarafından
Son düzenleme29 Ocak 2024 , Felipe Schenone tarafından
Atıfta bulunKaitlyn Burghardt (2022–2024). "Diferansiyel taramalı kalorimetri prosedürü: FAST" . Appropedia . Erişim tarihi: 26 Kasım 2025 .
API sorgularıtemel , anlamsal , html , dosyalar , daha fazlası
Cookies help us deliver our services. By using our services, you agree to our use of cookies.