Open Source Melt Flow Indexer Literature Review/Revisión bibliográfica del indexador de flujo de fusión de código abierto

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• El índice de flujo de fusión también se conoce como plastómetro de extrusión.

No estoy seguro de cómo citar esto correctamente. Fue votado por varias partes, por lo que no tiene un autor claro. Es de 2011.

• -1133-1 adecuado para materiales que no se degradan durante la prueba debido a la temperatura, 1133-2 para materiales sensibles al historial de temperatura y tiempo
• -Las condiciones de ensayo suelen estar especificadas por la norma del material; las más comunes se enumeran en el Anexo A.
• -MFI principalmente para control de calidad, puede no representar el comportamiento durante el procesamiento debido a velocidades de cizallamiento más bajas.
• El índice de flujo másico de fusión es MFR, el índice de flujo másico de fusión es MFI (lo mismo), el índice de flujo volumétrico de fusión es MVR.
• Procedimiento A: Se pesaron segmentos cronometrados del extrudido y se utilizaron para calcular el MFR.
• Procedimiento B: La distancia que recorre el pistón en un tiempo determinado, o el tiempo que tarda el pistón en recorrer una distancia determinada, se utiliza para calcular la MVR.
• Si se conoce la densidad de fusión, se puede convertir entre MFR y MVR.
• Todas las dimensiones tienen tolerancias que no están incluidas.

Termoplástico en un cilindro vertical a una temperatura específica, cargado con un peso conocido, extruido a través de una matriz conocida.

• Cilindro
  • Longitud de 115 a 180 mm
  • 9,550 mm de diámetro interior
  • Fijado verticalmente, se debe usar un nivel para comprobar y asegurar la posición vertical.
  • Resistente al desgaste/corrosión a la temperatura de funcionamiento.
  • Dureza Vickers > 500
  • Acabado liso, no afectado por el material.
  • Aislamiento térmico: área expuesta < 4 cm² - se recomienda utilizar un aislamiento al que no se adhiera el plástico.
  • Guía del pistón, evita la desalineación.
• Pistón
  • Siempre que sea Cyl. o más
  • Cabeza del pistón: 6,35 mm de longitud, 9,474 mm de diámetro, radio del borde inferior de 0,4 mm, borde superior sin filo.
  • Diámetro <9 mm en todas partes excepto en la cabeza
  • Los mismos requisitos de corrosión/desgaste que el cilindro deberían ser más blandos y más fáciles de reemplazar que el cilindro.
  • Dos marcas de referencia, separadas 30 mm, la marca superior alineada con la parte superior del cilindro cuando la parte inferior de la cabeza del pistón está a 20 mm de la parte superior de la matriz.
  • Pesos aislados térmicamente del pistón
  • Sólido o hueco
• Sistema de control de temperatura
  • 10 mm por encima del chip dentro de 1 °C de la temperatura de prueba. 70 mm por encima del chip dentro de 2 °C (pasa a 2,5 °C y a 3 °C a medida que aumenta la temperatura de prueba) de 10 mm
  • La temperatura de prueba debe ajustarse en pasos de 0,1 °C.
  • Puede medir la temperatura en la parte exterior/intermedia de la pared del cilindro, debe calibrarse.
• Morir
  • Carburo de tungsteno o acero endurecido, se pueden utilizar otros materiales si son potencialmente corrosivos.
  • Longitud de 8 mm
  • Diámetro del orificio: 2,095 mm
  • Calibre pasa/no pasa: calibre de doble cara, un lado debe encajar a duras penas, el otro lado debe encajar a duras penas.
  • Dureza Vickers > 500
  • Acabado liso Ra = 0,25 μm
  • Caras planas, perpendiculares al eje del orificio, libres de mecanizado visible.
  • OD para que pueda moverse libremente hacia arriba y hacia abajo del cilindro, sin flujo alrededor de la matriz
  • No sobresale del cilindro. Puede sujetarse mediante la placa de retención de la matriz, que se extiende más allá del borde del cilindro, por debajo de la matriz pero sin sobrepasar el orificio.
  • Orificio coaxial con matriz
• Nivel
  • Nivel de burbuja bidireccional
  • O bien, se puede usar un pistón ficticio con un nivel de burbuja.
  • Se recomienda el uso de soportes ajustables para corregir la nivelación. (¿No podríamos nivelarlo desde el principio y usar soportes no ajustables? Quizás sería más difícil de fabricar).
• Carga
  • Pesos extraíbles + peso del pistón = carga requerida
  • Se puede utilizar un dispositivo de carga mecánica con célula de carga.
  • Se puede utilizar un dispositivo de carga neumática con sensor de presión.
  • Necesidad dentro del 0,5% de la carga requerida

• Varilla de empaquetadura: empaqueta materiales no abrasivos en cilindros.
• Equipos de limpieza
• Calibre pasa/no pasa: comprueba toda la longitud del orificio.
• Dispositivo de calibración de temperatura: varilla equipada con sensores de temperatura, mide 10, 30, 50 y 70 mm por encima del troquel y calibra el controlador de temperatura.
• Die-Plug - Evita la salivación antes de la prueba, fácil de quitar.
• Soporte del pistón/contrapeso: sostenga el pistón de manera que la marca inferior quede 25 mm por encima del cilindro.
• Dispositivo de preformado: preforma las muestras en una sola carga de polvo/escamas para garantizar que el material esté libre de huecos.

• Herramienta de corte: se recomienda una espátula de borde afilado o una cuchilla giratoria con motor (puede ser manual, pero con motor es mejor).
• Temporizador: error máximo admisible dentro del 1 % del intervalo de corte; los intervalos de corte se acercan con MFR más altos.
• Balance - error máximo de 1 mg

• Formulario de muestra
  • Puede estar en cualquier forma que se pueda agregar a Cyl.
    • Gránulos/pellets
    • Tiras de película
    • Polvo
    • Secciones de piezas moldeadas/extruidas
    • etc.
  • Quizás sea necesario preformarlo en cargas/pastillas individuales para evitar huecos.
  • La forma puede ser un factor significativo en la reproducibilidad; se controla para reducir la varianza y mejorar la comparabilidad de los resultados entre laboratorios.
• Acondicionamiento: muestra de prueba acondicionada y estabilizada de acuerdo con la norma del material.

1. Selección de temperatura y carga
   1. Consulte la norma de especificación de materiales si no puede hacerlo.
   2. Utilice la tabla A.1 para seleccionar las condiciones en función del punto de fusión/condiciones de procesamiento.
2. Aparatos limpios
   1. Consulte la Sección 7.2.
3. Asegúrese de que el cilindro y el pistón alcancen la temperatura seleccionada durante más de 15 minutos antes de comenzar la prueba.
4. Selección de la masa de la muestra y carga del cilindro.
   1. Muestra de 3 g a 8 g según la MFR/MVR prevista; consulte la Tabla 4.
   2. Cargue el cilindro con la muestra (añada el plástico).
      1. Empaque la muestra con la varilla de empaque usando presión manual.
      2. Elimine la mayor cantidad de aire posible del material; la variación en la presión de empaquetado puede causar errores.
      3. Carga completa en 1 minuto o menos: el temporizador de precalentamiento se inicia al instante.
   3. Precalentar la muestra durante 5 minutos.
      1. Coloque el pistón en el cilindro, puede estar cargado, descargado o apoyado, dependiendo del MFI (cuánto sale del molde durante el precalentamiento, a mayor MFI, menor peso).
      2. Para materiales con un índice de fluidez especialmente alto, se puede utilizar un tapón de matriz para evitar la pérdida de material.
      3. Verifique que la temperatura se haya mantenido en la temperatura de prueba.
5. Medidas
   1. Tras el periodo de precalentamiento, aplique la carga requerida al pistón.
      1. Si se utiliza un tapón de matriz, espere unos segundos para que el material se estabilice después de la carga, retire el soporte del pistón y luego el tapón de matriz. Se recomienda encarecidamente el uso de guantes resistentes al calor.
   2. Deje que el pistón descienda por gravedad hasta que salga el extrudido sin burbujas.
   3. Corte y deseche el extrudido y continúe dejando que el pistón descienda.
   4. Cuando el punto de referencia inferior alcance la parte superior del cilindro, corte el extruido e inicie el cronómetro simultáneamente. Deseche el extruido. Las mediciones comienzan ahora.
   5. Recopilar cortes sucesivos
   6. Elija un intervalo de tiempo tal que las secciones tengan una longitud >10 mm, preferiblemente 10 mm < Longitud < 20 mm.
      1. A veces no se pueden alcanzar los 10 mm en el intervalo de tiempo máximo (240 s).
      2. Si la masa de estos recortes es >0,04 g, son utilizables.
      3. De lo contrario, detenga la prueba y utilice el procedimiento B.
   7. La prueba finaliza cuando la marca de referencia superior alcanza la parte superior del cilindro.
   8. Deje que los cortes se enfríen.
   9. Deseche los recortes con burbujas de aire visibles, preferiblemente 3 o más.
   10. Pesar los recortes individualmente en el orden en que fueron extruidos.
       1. Si se observa un cambio continuo en la masa, deseche los resultados y repita el procedimiento con una muestra nueva.
   11. Calcula el peso promedio.
       1. Si (peso máximo) - (peso mínimo) > 15 % del peso promedio, deseche los resultados y repita con una muestra nueva.
   12. Calcular MFR a partir del peso promedio
   13. Para evitar la degradación, el tiempo transcurrido entre el final de la carga y el final de la última medición debe ser inferior a 25 minutos.

Shenoy, AV, Chattopadhyay, S., & Nadkarni, VM (1983). Del índice de flujo de fusión al reograma . Rheologica Acta , 22 (1), 12.

El conocimiento de la curva de flujo completa o reograma de una masa fundida polimérica, que representa la variación de la viscosidad de la masa fundida en un rango de velocidad de cizallamiento y temperatura relevante para la industria, es esencial para el diseño de equipos de procesamiento de polímeros, la optimización de procesos y la resolución de problemas. Estos datos se generan en reómetros sofisticados que están fuera del alcance económico y técnico de la mayoría de los procesadores de plásticos. El único parámetro de flujo disponible para el procesador es el índice de fluidez de la masa fundida del material.

• El conocimiento de la curva de flujo/reograma (que representa la variación de la viscosidad de la masa fundida en un rango de velocidad de cizallamiento y temperatura relevante para la industria) de las masas fundidas de polímeros es esencial en el procesamiento de polímeros.
• En aquel entonces, los datos obtenidos de reómetros sofisticados estaban fuera del alcance financiero y técnico de la mayoría de los procesadores de plásticos, y requerían operadores capacitados.
• Se pueden estimar reogramas a temperaturas relevantes para las condiciones de procesamiento utilizando la curva maestra, conociendo el MFI y la temperatura de transición vítrea.
• Afirma que "el MFI es un buen indicador del uso final más adecuado para el que se puede utilizar ese grado en particular" y cita a "Van Krevelan, DW, Properties of Polymers, p. 488, Elsevier Scientific Publishing Company (Ámsterdam 1976)".
• El MFI no es una propiedad fundamental del polímero, sino un parámetro definido empíricamente y influenciado críticamente por las condiciones de medición. Una medición de viscosidad en un solo punto a una velocidad de cizallamiento y temperatura relativamente bajas.
• Las temperaturas y la velocidad de cizallamiento suelen ser muy diferentes en el procesamiento real; los resultados no se correlacionan directamente con el comportamiento del procesamiento.
• Smith (arriba) también muestra la insensibilidad del MFI a los efectos de la distribución del peso molecular. La distribución del peso molecular normalmente afecta el comportamiento del flujo a velocidades de cizallamiento muy bajas (10⁻¹ s⁻¹) y muy altas (10⁴ s⁻¹).
• A pesar de sus limitaciones, el MFI sigue siendo un parámetro de viscosidad sencillo y fácil de obtener.
• Menges, G., J. Wortberg, W. Michaeli, Kunststoffe 68, 47 (1973). propusieron una ecuación matemática como función de viscosidad universal basada en la viscosidad a cizallamiento cero y demostraron que dicha función puede utilizarse para estimar el reograma conociendo la temperatura de transición vítrea. La viscosidad a cizallamiento cero es difícil de obtener experimentalmente; este trabajo utiliza el índice MFI como parámetro de normalización.
• El índice de fluidez (MFI) es proporcional a la velocidad de cizallamiento aparente e inversamente proporcional a la viscosidad aparente. Es posible combinar los reogramas de viscosidad aparente frente a velocidad de cizallamiento aparente de grados de polímero con diferentes índices de fluidez (MFI) representando gráficamente (MFI*viscosidad aparente) frente a (MFI*velocidad de cizallamiento aparente) en una escala logarítmica doble a una temperatura y presión dadas.
• ln(MFI2/MFI1) = (8,86*(T2-Ts)/(101,6+(T2-Ts))) - (8,86*(T1-Ts)/(101,6+(T1-Ts))). Donde Ts es la temperatura de transición vítrea + 50 K. Por lo tanto, el MFI efectivo a una temperatura de procesamiento dada se puede estimar utilizando los MFI informados como (creo que esto podría ser un error tipográfico y debería ser "a") la temperatura de prueba ASTM.
• Es necesario eliminar la carga de prueba MFI en la curva maestra. La medición de MFI se realiza bajo una tensión de corte constante, directamente proporcional a la carga. τ α L o viscosidad aparente α L/(velocidad de corte) -- Donde L es la carga total
• MFI directamente relacionado con la velocidad de cizallamiento a través de la geometría del aparato de flujo de fusión, MFI α velocidad de cizallamiento
• Unos pocos pasos más nos llevan a (MFI2/MFI1) = (L2/L1)^(1/n), donde (n-1) es la pendiente de la curva de viscosidad frente a la velocidad de cizallamiento.
• A partir de MFI, se pueden generar curvas completas de viscosidad frente a velocidad de cizallamiento a cualquier temperatura. Los pasos para hacerlo son los siguientes:

1. Obtenga el valor MFI en las condiciones estándar especificadas.
2. Si la condición de carga difiere de la utilizada para generar la curva maestra, obtenga el valor de MFI en la condición de carga de la curva maestra utilizando la ecuación 21 y calculando n a partir del valor de la pendiente de la curva maestra en la región newtoniana.
3. Si la condición de temperatura especificada de MFI también difiere de la temperatura de interés, calcule el nuevo valor de MFI usando la ecuación 15 y corrija el valor determinado de Ts.
4. Conociendo el MFI efectivo a la temperatura de interés, se puede generar un reograma sustituyendo el valor en la curva maestra.

• Para resinas (no me queda claro si se refiere solo a resinas o en general), la ecuación 15 es muy sensible al valor de Ts utilizado, por lo que se recomienda determinar la temperatura de transición vítrea real siempre que sea posible.

Shenoy, A., & Saini, D. (1986). Índice de fluidez en estado fundido: Más que un simple parámetro reológico de control de calidad. Parte I. Advances in Polymer Technology , 6 , 1–58. https://doi.org/10.1002/adv.1986.060060101

A pesar de que el MFI es un parámetro definido empíricamente con ciertas limitaciones, como se describió anteriormente, sigue siendo uno de los parámetros más populares en la industria del plástico para diferenciar los distintos grados de polímeros. Los fabricantes de polímeros lo han utilizado habitualmente para especificar el uso final más adecuado para un grado particular de polímero. Con el paso de los años, se ha descubierto que el MFI se correlaciona bien con otros parámetros útiles. Gracias a esta mayor capacidad para predecir diversas propiedades, el valor del MFI se ha incrementado considerablemente. En este artículo se analizan en detalle las posibles correlaciones existentes entre el MFI y otros parámetros importantes que se encuentran en la fabricación, el procesamiento y la evaluación de las propiedades del producto final de los polímeros.

• Las pruebas MFI realizadas por diferentes operadores en diferentes ubicaciones pueden variar entre +/-9% y +/-15%.
• Tabla que muestra las posibles fuentes de error y el porcentaje de error que pueden causar.
• Viscosímetro capilar de Google, parece que podría ser lo mismo que un reómetro capilar, pero debería comprobarlo.
• Podría ser conveniente modificar el MFIer para que sea posible la purga con nitrógeno seco para la sensibilidad a la humedad.
• Tablas que muestran los valores de MFI en condiciones de prueba específicas y la aplicación de uso final recomendada para ese MFI.
• Durante la fabricación de polímeros, la temperatura de reacción, la temperatura de activación del catalizador, la acumulación de peso molecular, etc., pueden correlacionarse con el MFI.
• La viscosidad de cizallamiento cero, la relación viscosidad-velocidad de cizallamiento, la relación elasticidad-velocidad de cizallamiento, la hinchazón del molde, la viscosidad extensional, la energía de activación para el flujo viscoso, etc., se pueden determinar únicamente mediante el índice de fluidez (MFI). Esto se explica en la sección anterior sobre la conversión del MFI al reograma.
• Estabilidad durante el procesamiento, reprocesabilidad, diseño de la matriz, comportamiento de llenado del molde evaluados únicamente a través del MFI.
• Las propiedades físicas, mecánicas, térmicas y ciertas propiedades ópticas *podrían* estar muy bien relacionadas con el índice de fluidez (MFI) de la materia prima.

—Solo una nota personal sobre ese tema: ese artículo y este son de los años 80 y hablan de todo lo que se puede hacer solo con el MFI, pero los textos más recientes no mencionan nada de esto. Hablan de que es "solo un punto en la curva de viscosidad vs. velocidad de corte" y no mencionan las curvas maestras de las que habla el artículo anterior, ni cómo es solo un parámetro relativo. Tal vez no he leído artículos que lo hagan, tal vez se haya demostrado que no funciona o que ha caído en desuso, no lo sé. Buscaré artículos que citen este y el anterior y buscaré información reciente.

• El resto del artículo es un análisis bastante detallado de cómo las MFI se relacionan con estos

Expresiones matemáticas y gráficos que muestran la relación entre el MFI y estas propiedades (obviamente, las relaciones no son exactas y a menudo se utilizan expresiones diferentes para distintos tipos de polímeros, es decir, ramificados frente a no ramificados).

• Peso promedio ponderado MW
  • La densidad lineal/baja aumenta el MFI con un MW más bajo y viceversa.
  • Ramificado/Alta densidad Disminuye el MFI con un MW más bajo y viceversa
• Promedio numérico MW
• Distribución de MW
• viscosidad de la solución
• Viscosidad de cizallamiento cero

Se analiza en detalle el índice de fluidez (MFI) y su uso en la fabricación de productos poliméricos:

MFI y su relación con las consideraciones reológicas:

• MFI a reograma (mejorado en la región de baja cizalladura)
  • Factor de corrección utilizado al coalescer la viscosidad de baja cizalladura para polímeros con distribuciones de peso molecular muy diferentes.
  • Los gráficos se fusionan mucho mejor en una sola curva.
• Diferencia de estrés normal
• Muere
• Resistencia a la fusión
• Relación de estiramiento a la rotura y viscosidad de elongación
• energía de activación del flujo

Se ha demostrado que el número de parámetros en el procesamiento de polímeros puede estimarse con una precisión razonable utilizando únicamente el índice de fluidez (MFI). En concreto, se habla del MFI y de los siguientes aspectos/técnicas:

Técnicas:

• Moldeo por inyección
• Moldeo por compresión
• Calendario
• Extrusión
  • Se hablaron muchas formas de canal diferentes

Aspectos:

• Disipación de calor viscoso
• Mezcla y llenado
• Curado y reticulación
• Degradación y estabilidad
  • termooxidativo
  • degradación por cizallamiento que provoca escisión molecular
  • hidrólisis
  • envejecimiento

Shenoy, A., & Saini, D. (1986). Índice de fluidez en estado fundido: Más que un simple parámetro reológico de control de calidad. Parte II. Advances in Polymer Technology - ADV POLYM TECHNOL , 6 , 125–145. https://doi.org/10.1002/adv.1986.060060201

La Parte 2 es mucho más corta que la Parte 1 y se centra en la relación de MFI con estas propiedades/rendimiento del postprocesamiento de un producto.

• Resistencia a la tracción (TS)
  • TS en el punto de fluencia y TS final en el punto de ruptura, dependencia razonablemente fuerte de MFI
  • La resistencia a la fluencia no depende increíblemente del MFI, a veces depende de otras cosas de las que también depende el MFI.
  • TS @ break depende mucho de MW, por lo que es sensible a los cambios en MFI.
    • Baja densidad/lineal, a medida que aumenta la resistencia a la tracción tanto en dirección transversal como en dirección de máquina, disminuye el MFI.
    • Alta densidad/ramificada a medida que TS en dirección transversal aumenta, dirección de máquina disminuye MFI disminuye
• Elongación máxima
  • Ligera dependencia del MFI, mayor dependencia de la densidad.
• Tenacidad (de las cintas de película)
  • Para que la tenacidad sea alta, el MFI tiene que ser lo más bajo posible.
• Módulo de elasticidad y esfuerzo de flexión
  • Ambos son criterios para la rigidez del material.
  • El módulo elástico es mayor para un MFI más bajo (en general), la tensión de flexión en la deflexión máxima sigue la misma tendencia, pero los valores son aproximadamente 10 veces menores.
  • El módulo de flexión aumenta rápidamente con la densidad, sin verse afectado en gran medida por el MFI.
• Fuerza de impacto
  • puede considerarse como la determinación de la tensión de flexión a una velocidad rápida con el aumento de la carga.
  • Depende tanto de la densidad como del MFI; el valor más alto corresponde al MFI más bajo.
• Temperatura frágil
  • Con el aumento del peso molecular, la temperatura de fragilidad disminuye, por lo que se debe seguir la relación con los MFI de alta/baja densidad.
• Resistencia al desgarro (películas)
  • El desgarro de Elmendorf está inversamente relacionado con la densidad y el MFI.
• Agrietamiento por tensión ambiental (ESC)
  • El polímero sometido a alta tensión se agrieta al entrar en contacto con entornos activos como:
    • detergentes
    • grasas
    • fluidos de silicona
  • La vulnerabilidad a ESC disminuye rápidamente a medida que disminuye MFI.
• Efectos térmicos
  • Relación similar a la de ESC
  • En ciertos casos existe un MFI particular donde la contracción es mínima (buena).
• Brillo y claridad
  • Se evalúa visualmente y se mide la luz reflejada por la superficie de las molduras.
  • Cuanto mayor sea el MFI, menor será la temperatura a la que se pueden producir molduras de alto brillo.
  • En el caso de las películas extruidas, tal vez esto sea general, pero la redacción es un poco confusa.
    • Un bajo peso molecular favorece una alta claridad y brillo.
    • La distribución molecular estrecha favorece una alta claridad.
    • La amplia distribución favorece el alto brillo.
    • Mediante un equilibrio adecuado de la distribución de MW y MFI, se pueden obtener los niveles deseados.

Dealy, JM y Wang, J. (2013). Técnicas de medición. En Reología de la fusión y sus aplicaciones en la industria del plástico (págs. 139-179). Springer, Dordrecht. https://doi.org/10.1007/978-94-007-6395-1_6

La medición del comportamiento reológico de fundidos viscoelásticos es mucho más compleja que la determinación de la viscosidad de un fluido newtoniano, pero los datos fiables sobre fundidos son esenciales para la caracterización de resinas, el control de calidad, la evaluación de la procesabilidad y la simulación de procesos. Este capítulo describe los instrumentos y las técnicas utilizadas para estudiar el comportamiento reológico de polímeros fundidos. Los reómetros rotacionales se utilizan para obtener un comportamiento lineal, pero su utilidad es limitada para explorar el comportamiento no lineal. Los reómetros capilares se utilizan para determinar la viscosidad a velocidades de cizallamiento moderadas y altas, y para estudiar la aparición de inestabilidades de flujo y fractura del fundido. El plastómetro de extrusión , comúnmente denominado índice de fusión y ampliamente utilizado en la industria del plástico, es una herramienta útil, aunque no un reómetro propiamente dicho. Se describe el uso de reómetros como instrumentos de proceso y en el desarrollo de resinas de alto rendimiento. Finalmente, se describen los reómetros extensionales para fundidos y se analizan sus aplicaciones.

• Usos de los datos obtenidos de mediciones reológicas:

1. Caracterización de polímeros
2. Control de calidad - control estadístico de procesos
3. Medida de procesabilidad
4. Datos para la simulación de procesos

• Es importante distinguir las caracterizaciones reológicas.
• Medición de propiedades bien definidas: viscosidad, módulos de almacenamiento y de pérdida.
• Prueba empírica, sin propiedad bien definida, utilizada para comparar materiales a partir de una única cifra de prueba básica: ¡MFI!
  • Principalmente para control de calidad y control estadístico de procesos.
• Reómetros rotacionales, capilares y extensionales
• Aspectos preocupantes en las mediciones reológicas:
• tensiones residuales
• Inestabilidades de flujo
• Degradación termooxidativa
• Deslizamiento de pared
• Reómetro rotacional específico
  • Alineación de accesorios
  • Recorte de borde de muestra
• No existe un método totalmente fiable para medir la viscoelasticidad.

• Una superficie se movió con respecto a la otra, generando cizallamiento en el fluido entre ellas.
• El ejemplo más sencillo es el flujo entre dos placas planas: un reómetro de placas deslizantes.
• Estudio del deslizamiento en la pared y la viscoelasticidad no lineal.
• No es adecuado para la viscoelasticidad lineal.
• Evitar las tensiones residuales derivadas del moldeo de la muestra es importante en los reómetros de flujo por arrastre (por ejemplo, la compresión excesiva).
• Asegúrese de que las muestras estén libres de humedad, monómero y gases disueltos; normalmente se requiere secado al vacío.
• Determinación del comportamiento viscoelástico en cizallamiento, reo rotacional comúnmente utilizado
• Derretir entre dos placas circulares, una gira con respecto a la otra.
• Geometrías de cono y placa y de discos paralelos
• La placa cónica tiene la ventaja de que la velocidad de corte es casi uniforme en toda la muestra.
• La preparación y carga de muestras es más sencilla con placas paralelas.
• Se prefiere el diseño de placas paralelas para la viscoelasticidad lineal.
• Rot. Rheos. no puede acceder a altas velocidades de cizallamiento, capacidad limitada en comportamiento no lineal
• Variaciones en los resultados debidas al espaciado entre muestras, el recorte de las mismas y la temperatura. La variabilidad entre laboratorios es mayor que dentro del mismo laboratorio.
• "Al establecer la amplitud de deformación límite para un comportamiento lineal, es importante tener en cuenta que esta depende de la frecuencia".
• No estoy del todo seguro de lo que esto significa, viene justo después de la nota anterior, no se menciona la limitación de la amplitud de la deformación ni la frecuencia anteriormente en el artículo.
• Añadido posteriormente: Se habla más de amplitudes de tensión/deformación y de "movimiento oscilatorio/cizallamiento", pero no se explica qué significa esto. Supongo que tal vez el accesorio móvil se traslada/rota hacia adelante y hacia atrás a cierta frecuencia, y se crean ondas de cizallamiento.
  • Esto es correcto, en algunas configuraciones ambas superficies oscilan en direcciones opuestas.
• Parafraseando lo anterior, un material pasará de una viscoelasticidad lineal (fácil de medir) a una viscoelasticidad no lineal (no tan sencilla) a cierta amplitud de deformación, cuyo valor cambia en función de la velocidad de oscilación de la placa.
• Dos tipos de accionamiento de motor: deformación controlada/velocidad controlada (CR) o tensión controlada (CS).
• CR - motor que hace girar un accesorio, transductores de par y fuerza normal acoplados al accesorio fijo, Adecuado para:
  • Cizallamiento oscilatorio a frecuencias moderadas/altas
  • Cizallamiento constante, incluyendo el inicio del cizallamiento constante.
  • Medición de la viscosidad y la primera diferencia de tensión normal
• CS - el motor hace girar el accesorio con un par prescrito, combinando la determinación del par y la generación de movimiento. Ventajoso para:
  • Deslizamiento y retroceso: importantes para minimizar la fricción.
  • Cuando se necesitan bajas tasas de deformación para sondear la región terminal
• Suposiciones realizadas para las ecuaciones de reología de placas paralelas y cono:

1. Inercia despreciada: alta viscosidad de los fundidos
2. La tensión superficial en los bordes expuestos no afecta al par de torsión
3. La superficie libre en el borde tiene forma esférica.
4. El flujo es uniforme hasta el borde.
5. Geometría de placa cónica: el ángulo del cono es suficientemente pequeño como para que se puedan utilizar ciertas identidades trigonométricas.

• 1 y 2 generalmente válidos para derretidos
• 4 no siempre es válido, particularmente en placas cónicas
• Se requiere cuidado para garantizar 3 válidos
• Utilice una muestra ligeramente más grande de lo necesario, júntela hasta que el espacio sea un poco mayor de lo necesario, recorte el polímero extruido para alisar la superficie y ajuste el espaciado final del espacio.
• La forma del borde puede cambiar con pruebas repetidas en la misma muestra, lo que provoca una gran reducción de la tensión.
• Debe evitarse la concavidad, ya que inicia un flujo inestable.
• Siempre existe una pequeña incertidumbre debido a este problema; la mejor precisión de los reómetros comerciales es de aproximadamente +/-3%.

• Los parámetros de la fijación son el radio y el ángulo del cono.
• Par motor o desplazamiento angular programado para variar con el tiempo de una manera conocida.
• Para cizallamiento constante, el par y la velocidad angular son constantes.
• Si el ángulo del cono es menor que 0,1 rad, el error de la suposición 5 es <1%, si el ángulo es <0,2 rad, el error de la suposición 5 es <2%.
• Expresiones dadas para la deformación por cizallamiento, la velocidad de deformación, el esfuerzo cortante y las diferencias de esfuerzo normal.
• CS es el modo preferido para estudios no lineales.
• En los experimentos de deformación escalonada, una fuente importante de error es la desviación del historial de deformación respecto a una deformación escalonada perfecta.
• Incertidumbre por la precisión en la fabricación del cono, los conos se truncan, altura virtual de la punta faltante calculada para el ajuste de la separación.
• Las fuerzas generadas por el fluido pueden torcer/comprimir el reo. - medios para evitar esto
• Problema de deslizamiento de la pared si el esfuerzo cortante es suficientemente grande durante un período de tiempo. Limitación importante en el estudio de la viscoelasticidad no lineal (la deformación y la velocidad de deformación son grandes).
• En deformación escalonada o cizallamiento constante, si se conoce la deformación real o la tasa de deformación, se puede corregir el deslizamiento.
• En flujos transitorios con deslizamiento, la información útil es inalcanzable.
• Pueden producirse varios tipos de irregularidades en el flujo; limítelas a velocidades de cizallamiento bajas.
• Las muestras en forma de disco comprimidas entre un cono y una placa introducen un empuje normal, lo que puede llevar mucho tiempo para que se relajen.
• Es posible que la muestra fundida no quede centrada después de comprimirla.

• Determinan principalmente el comportamiento viscoelástico lineal.
• Se proponen métodos para determinar la viscosidad y el módulo de relajación no lineal, pero no se recomiendan en comparación con el método de cono-placa debido a la uniformidad aproximada de la deformación y las tensiones en toda la muestra.
• Se proporcionan ecuaciones para los módulos de almacenamiento y pérdida, utilizando la amplitud del par, el ángulo de fase, el radio del disco, la separación y la amplitud angular.
• Las irregularidades del flujo por CP siguen ocurriendo, pero son menos problemáticas debido a la pequeña deformación.
• Ensayos de fluencia dentro del régimen de viscoelasticidad lineal.
• La fluencia es independiente del radio, el par es fijo y el desplazamiento angular se mide en función del tiempo. Cálculo sencillo.

• No estoy del todo seguro de qué es la Zona Terminal; Google no me está siendo de mucha ayuda. Creo que la zona terminal es cuando el polímero empieza a fluir como un líquido y pasa de su estado gomoso. Hay regiones terminal, meseta gomosa, transición y vítrea (en ese orden, o invertido). Quizás esto se refiere a su grado de "fusión", donde el estado vítreo es sólido completo y el terminal es líquido completo.
• Meseta y zonas terminales de interés, comportamiento viscoelástico más relacionado con la estructura molecular
• Puede que no sea posible alcanzar estas zonas con cizallamiento oscilatorio de pequeña amplitud, que el tiempo sea demasiado largo o que el par motor sea demasiado bajo.
• Las mediciones de fluencia mediante reómetros con control de par pueden sondear (a estos autores les encanta la palabra sondear) la zona terminal.
• Polímeros polidispersos, incluso con una pequeña cantidad de polímero de alto peso molecular: las mediciones de fluencia son problemáticas, miden deformaciones extremadamente bajas, mantienen una tensión muy baja constante.
• Degradación termooxidativa
• No es posible mantener el par en 0 con cojinetes de aire, se puede utilizar un cojinete magnético.
• Técnica para la fluencia hasta el estado estacionario sin abandonar el régimen de comportamiento lineal: se mide la fluencia desde t=0 hasta t1, luego se realiza un cálculo para pasar de t1 a t2, luego de t2 a t3, y así sucesivamente hasta alcanzar la zona terminal. La fluencia (t) es una línea, y el recíproco de esta pendiente es 0.

• Determinar la viscosidad de la masa fundida a altas velocidades de cizallamiento, "técnicas reológicas fundamentales durante muchos años".
• Utilice reos rotacionales decrecientes recientemente. Se utilizó más viscosidad compleja en lugar de viscosidad.
• Observar la hinchazón del extruido, la fractura por fusión tipo piel de tiburón y la acumulación en la boquilla.
• Flujo generado por la presión del pistón o del gas en el depósito.
• Aguas abajo de una entrada, el flujo en el capilar está completamente desarrollado; los perfiles de velocidad y esfuerzo cortante son independientes de la distancia desde la entrada, si se supone isotérmico y se desprecia el efecto de la presión y la viscosidad.
• Los datos brutos son la presión del depósito y el caudal volumétrico correspondiente. Para hallar la viscosidad, se necesitan el esfuerzo cortante en la pared (wss) y la velocidad de corte en la pared (wsr), expresión dada
• Los datos que a veces se informan en la curva de flujo de wss aparente (ignora la corrección de entrada) frente a wsr aparente (velocidad de corte para fluido newtoniano) expresiones para los cortes de pared aparentes dados
• Se proporciona la ecuación para wss y wsr verdaderos. Aproximación, a partir de datos experimentales.
• Desplazar el gráfico logarítmico de wss verdadero frente a wsr aparente 0,83 unidades hacia la izquierda es una aproximación razonable de la curva verdadera.
• Los reómetros de hendidura son difíciles de construir y usar, se prefieren para estudios de investigación; el canal de flujo plano permite el uso de sensores de presión y mediciones ópticas.
• Los métodos estándar asumen que la temperatura y la densidad son uniformes y que la variación de la presión axial no afecta la viscosidad (lo cual no es cierto); la variación en la densidad del fundido tiene un efecto inferior al 5%, mientras que otras variaciones son más significativas.
• El deslizamiento de la pared puede ser un problema, puede detectarse fácilmente a presiones suficientemente altas, pero no es evidente a presiones más bajas.
• Determinar el efecto de la presión sobre la viscosidad.
• Accionamiento por pistón con válvula de estrangulación para un caudal fijo.
• Control de la presión en la entrada y la salida, con funcionamiento a una caída de presión fija.
• La presión es útil para determinar la viscosidad del fundido a velocidades de cizallamiento más altas que la rotación. A altas velocidades de cizallamiento, es necesario tener en cuenta la variación de presión y temperatura. La aparición de deslizamiento puede limitar la velocidad de cizallamiento donde se pueden obtener datos fiables.

• Fractura por fusión bruta: cuando la tensión de tracción en la entrada provoca la ruptura del material fundido.
• Fractura superficial por fusión - Piel de tiburón - Falla por tracción del material fundido a la salida de la matriz, debido a una aceleración repentina al liberarse de la restricción de la pared - ocurre antes de ser visible a simple vista

• Fenómenos extraños que ocurren en reología impulsada por presión y explicaciones de por qué/dónde ocurren.

• Desarrollado alrededor de 1950, lo llama primitivo.
• MFI no se puede utilizar para encontrar propiedades físicas bien definidas.
• No es un reómetro, sino una caracterización de la fusión basada en datos empíricos.
• La norma ASTM advierte sobre la importancia fundamental de los resultados.
• El historial de temperatura de la muestra influye en el resultado.
• La medición del MFR en dos o más cargas proporciona información sobre el grado de adelgazamiento por cizallamiento.
• La relación MFR de carga alta/MFR de carga baja se utiliza para caracterizar

• Montado directamente en el flujo del proceso, indicación casi en tiempo real del estado de la fusión.
• Menor control de las condiciones de prueba, a cambio de una monitorización en línea.
• Uno común es el reómetro de derivación
• La temperatura afecta en gran medida a la producción.

• MFR es útil para rastrear variaciones en el MW promedio. A veces es bueno tener una indicación continua de MFR.
• Bombas de engranajes utilizadas para simular condiciones de prueba estándar, MVR encontradas y convertidas
• Nunca es posible reproducir el historial de temperatura de una muestra en línea frente a una muestra en laboratorio.

• Dispositivos reológicos para la evaluación rápida de múltiples muestras.
• La velocidad sigue siendo un desafío.
• Un grupo del NIST desarrolló un reómetro de microhendidura para múltiples muestras, capaz de medir la viscosidad de 4 muestras simultáneamente.
• 2 aparatos disponibles comercialmente, ambos basados ​​en cizallamiento oscilatorio.

1. Reómetro VTM de Dynisco
   • Muestras premoldeadas sujetas entre láminas de película en una cámara de corte de cavidad cerrada.
   • Cierta incertidumbre sobre el tamaño exacto de la muestra.
   • Dado que la cavidad está cerrada alrededor del borde, y la forma no es ni de placa cónica ni de disco paralelo
     • Los datos no son fiables para los módulos de almacenamiento y pérdida.
2. El reómetro de alto rendimiento de Anton Paar
   • Reómetro rotacional estándar de discos paralelos, en conjunto con un robot multieje para realizar el trabajo del técnico.
   • De alta calidad, grandes y caros.

• Es más difícil medir la respuesta al estiramiento que a la cizalladura.
• Revelar aspectos de la viscoelasticidad no lineal que no se pueden predecir a partir de datos de corte
• Flujo extensional uniaxial (llamado simple o de tracción)
• Flujo extensional biaxial
• Flujo extensional planar

Solo se utiliza el método uniaxial, descrito aquí. Artículo sobre viscoelasticidad no lineal, que incluye descripciones de los tres tipos: https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-94-007-6395-1_4

• Limitado a velocidades de deformación muy inferiores a 10 s^-1 - para alcanzar velocidades más altas, la extracción del extrudado y el flujo convergente en la entrada capilar utilizados para determinar las viscosidades extensionales aparentes no pueden inferir propiedades de material bien definidas.

• Deformación donde la constante de velocidad de deformación de Hencky
• Se determinó el coeficiente de crecimiento de la tensión de tracción.
• Se mencionan dos ejemplos de reómetros que resultan "inconvenientes".
• Puede tener reómetros extensionales que se acoplan a reómetros rotacionales, más sencillo/fácil de usar.
• 2 tambores giratorios, con ejes paralelos, muestra unida a cada tambor. Los tambores giran en direcciones opuestas, enrollando la muestra alrededor de ambos tambores, estirando uniaxialmente la sección de la muestra que conecta los 2.
• Si la relación de altura y anchura no es correcta, puede tener una extensión planar, se puede corregir para esto.
• Hay algunas fuentes de error, la mayoría se pueden corregir fácilmente.
• El estrechamiento de la muestra causa problemas, no hay forma real de evitarlo. Se puede determinar cuándo y dónde comienza el estrechamiento a afectar los datos.
• Por lo tanto, se limita a bajas tasas de deformación de Hencky.

• En la prueba de estiramiento, el material se extruye, se adhiere a un cilindro giratorio y se extrae del capilar (después de ser extraído, el extruido ha girado 90 grados hasta quedar completamente horizontal). Al enfriarse con aire ambiente, se monitoriza la fuerza vertical sobre el cilindro y la tensión en el momento de la rotura del extruido se denomina resistencia a la fusión.
• No es una propiedad reológica, sino que depende en gran medida de las propiedades de flujo extensional.

• Motor potente, diferentes polímeros cargados en cavidades a presión y mezclados mediante un cabezal mezclador acoplado al motor (la geometría del cabezal cambia según los patrones de cizallamiento/mezcla deseados). Se mide el par en el eje de transmisión.
• Los intentos de encontrar relaciones entre el par y la viscosidad, la complejidad del flujo lo hacen poco fiable.
• Para ciertas aplicaciones, es razonablemente repetible y se utiliza para el control de procesos.
• Ideal para simular la mezcla industrial en laboratorio.
• Compuestos de PVC, polímeros reticulados, elastómeros: BUENO

• El control de calidad consiste en comprobar muestras del producto a lo largo de la línea de producción para garantizar que cumplan con las especificaciones. Cuando se detecta que algo no cumple con las especificaciones, ya se ha producido una cantidad considerable.
• ¿El control estadístico de procesos soluciona esto?
• Índice de fusión o viscosidad aparente comúnmente utilizados
• La redacción sobre cómo se realiza esto es confusa. Establezca límites de control superiores e inferiores (dentro de los límites de especificación) mediante pruebas sucesivas, cree un gráfico de control que muestre el rango aceptable y las variaciones normales en MFR o Viscosidad Aparente. Supervise el gráfico de control para detectar señales de que el proceso está fuera de control, antes de que se produzcan productos fuera de especificación.
• Esa última parte me confunde, no sé cómo se actualiza el gráfico de control durante el procesamiento, tal vez con reómetros en línea, pero no se mencionan.
• Hay un libro que trata todo este proceso, por si necesito leer más. No puedo acceder a él legalmente sin pagar... :)

• El tiempo que se pasa a alta temperatura con presencia de oxígeno provoca degradación y afecta a los resultados.
• Controle el oxígeno llenando el horno del reómetro con nitrógeno o utilizando un estabilizador.
• Verifique el tiempo disponible para realizar la prueba realizando un barrido de tiempo en un reómetro rotacional a frecuencia fija.
• Un exceso o una falta de humedad provoca hidrólisis/polimerización, lo que afecta a los resultados.
• Secado al vacío de las muestras, control de la humedad.

Tenga en cuenta que estos se centran ligeramente en el uso de MFR en procesos de moldeo, por lo que es posible que algunos no sean aplicables al uso previsto por FAST para el MFI.

Sepe, M. (24 de junio de 2013). Prueba de velocidad de flujo en estado fundido – Parte 1. Plastics Technology. https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testingpart-1

Resumen/Introducción - "Aunque a menudo se critica, el índice de fluidez (MFR) es un excelente indicador del peso molecular promedio relativo del polímero. Dado que el peso molecular (PM) es el factor determinante del rendimiento de los polímeros, resulta ser un valor muy útil."

• El MFR "no recibe el respeto que merece": la gente subestima su valor/utilidad. El MFR es un punto único en la curva que caracteriza la viscosidad y la velocidad de cizallamiento; la viscosidad del plástico varía con la velocidad de cizallamiento.
• La tensión cortante es constante, pero la velocidad de corte es un resultado de la prueba, no está controlada.
• ¿Cómo convertir de gramos/10 min a gramos/mol? Se responderá a esta pregunta.
• No es una buena herramienta para medir la procesabilidad (no se supone que lo sea). No es un "reómetro capilar para pobres".
• La relación entre el índice de fluidez (MFR) y el peso molecular (MW) es relativa: ingredientes como las fibras de vidrio, los modificadores de impacto, etc., pueden cambiar el MFR pero no el MW.
• A pesar de esto, suele ser una característica clave que distingue un grado de otro dentro de la familia de polímeros.
• En materiales diversos como el policarbonato, el acetal y el poliestireno, el MFR puede ser el único valor que difiera significativamente de un grado a otro.
• Los polímeros de mayor peso molecular tienen menor índice de fluidez (MFR), y los de menor peso molecular tienen mayor índice de fluidez (MFR).
• En el moldeo por inyección, se suele preferir un peso molecular bajo para facilitar el flujo en conductos exigentes. En el moldeo por extrusión/soplado, se prefiere un peso molecular alto debido a su mayor resistencia a la fusión. Un peso molecular más alto también se correlaciona con un mejor rendimiento del producto: resistencia al impacto, resistencia al agrietamiento por tensión ambiental, etc.
• El índice MFR es un excelente indicador de resistencia al impacto. Se presenta un ejemplo de dos materiales con los mismos valores de resistencia al impacto Izod con entalla: uno con 5 g/10 MFI y otro con 10 g/10 MFI. El material con mayor MFI se procesó de una manera que debería haber reducido la tensión interna y, por lo tanto, aumentado la resistencia al impacto. Sin embargo, el material con menor MFI presenta un rendimiento mucho mejor.

Sepe, M. (2013, 2013). Prueba de velocidad de flujo en estado fundido – Parte 2. Tecnología de plásticos. https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testing-part-2

Resumen/Introducción - "Para comprender plenamente las ventajas y desventajas de la prueba de velocidad de flujo de fusión (MFR, por sus siglas en inglés), es importante conocer algunos aspectos sobre cómo se realiza dicha prueba."

• La segunda parte trata principalmente sobre cómo se realiza la prueba, sus fortalezas y debilidades.
• La metodología cubierta es ASTM D 1238, norma internacional correspondiente ISO 1133 (cubierta anteriormente); existen pequeñas diferencias, pero esencialmente realizan la misma función.
• Condiciones muy específicas, geometría muy específica
• La limpieza de la matriz puede reducir la altura/diámetro del orificio y disminuir la precisión de las mediciones.
• Las temperaturas prescritas son específicas para cada polímero; la calibración de la temperatura es muy importante.
• A diferencia del reómetro capilar, que mide la viscosidad, el MFR controla/varía el caudal mientras mide la fuerza requerida. El MFR controla la fuerza y ​​mide el caudal: el MFR controla el esfuerzo cortante, el Cap Rheo controla la velocidad de corte.
• Cap Rheo es una medida precisa de la viscosidad.
• El MFR es una medida del peso molecular relativo, no da una imagen completa, ¿y qué? El peso molecular determina el rendimiento en los materiales poliméricos, por lo que es de interés.
• El valor real de MFR tiene implicaciones para el procesamiento: 20 g/10 min fluirán más lejos que 4 g/10 min en las mismas condiciones y trayectoria. Sin embargo, la viscosidad real es más cercana a lo que sugieren estos valores.
• La diferencia en el caudal implica una diferencia en la velocidad de cizallamiento; una mayor velocidad de cizallamiento significa una menor viscosidad. Se probó con 20 g/10 min a una mayor velocidad de cizallamiento, por lo que el MFR es mucho mayor que 4 g/10 min.
• Multiplicando el MFR por aproximadamente 2,2 se obtiene la velocidad de corte a la que se realizó la prueba (al menos para ASTM).

Sepe, M. (23 de septiembre de 2013). Prueba de velocidad de flujo en estado fundido: Parte 3 | Tecnología de plásticos . https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testingpart-3

• Relación bien establecida entre la viscosidad a velocidad de cizallamiento cero y el peso molecular promedio ponderado.
• La viscosidad a velocidad de cizallamiento cero es imposible de medir porque la viscosidad es la resistencia al flujo, y una vez que el material fluye, la velocidad de cizallamiento es distinta de cero por definición.
• La viscosidad a cizallamiento cero se extrapola a partir de un gráfico logarítmico de viscosidad frente a la velocidad de cizallamiento.
• La relación muestra que cambios relativamente pequeños en el peso molecular dan como resultado grandes cambios en la viscosidad del fundido a baja velocidad de cizallamiento.
• La prueba MFR se realiza a bajas velocidades de cizallamiento, justo después de entrar en la región de adelgazamiento por cizallamiento no newtoniana del polímero, lo que significa que a medida que aumenta la velocidad de cizallamiento, la viscosidad disminuye.
• Los resultados se aproximan a la viscosidad a cizallamiento cero. Dado que la velocidad de cizallamiento no se controla, sino que es relativamente baja, las diferencias en la viscosidad de la masa fundida en condiciones de procesamiento reales se ven exageradas en los resultados.

Sepe, M. (24 de octubre de 2013). Prueba de velocidad de flujo en estado fundido: Parte 4. Tecnología de plásticos. https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testingpart-4

• El instrumento MFR tiene una limitación de presión y una carga constante.
• Si la máquina que procesa el polímero "detecta" el MFI, es porque también está limitada por la presión.
• Si la presión es limitada, cuando aumenta la viscosidad del material, el tiempo necesario para suministrar el material se vuelve más prolongado.
• Si el proceso está controlado por velocidad (es decir, puede suministrar más presión de la necesaria, entregando el volumen deseado en un tiempo fijo), el efecto del cambio de viscosidad sobre la estabilidad se minimiza.
• Si el proceso está controlado por velocidad, las fluctuaciones típicas en el MFR para un grado de material determinado no deberían tener un efecto significativo en el proceso.

Sepe, M. (26 de noviembre de 2013). Ensayo de velocidad de flujo en estado fundido: Parte 5. Tecnología de plásticos. https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testingpart-5

¿Cómo debe utilizarse MFR?

• Dos puntos en la cadena de suministro de fabricación donde la determinación del peso molecular promedio es importante.

1. Cuando el material es recibido por primera vez por el "moldeador"
2. Después del moldeo

• Los proveedores suelen indicar el número de referencia del fabricante (MFR) del material, con los valores máximos y mínimos especificados para cada lote. Existen buenas razones para verificar este dato internamente.
• Se dan tres razones, todas ellas relacionadas con la mejora de la consistencia en la calidad de los productos finales.
• El MFR generalmente aumenta durante el procesamiento, lo que indica que el MW disminuye bajo la influencia del calor y el cizallamiento, lo que indica degradación del polímero.
• Existe poco consenso sobre el cambio permitido, generalmente entre el 20% y el 50%.
• Nuevamente, el MFR se usa de forma relativa, se espera un aumento del MFR durante el procesamiento, no necesariamente malo. Un mayor aumento del MFR durante el procesamiento es peor que un menor aumento.

Sepe, M. (2013, 29 de diciembre). Prueba de velocidad de flujo de fusión—Parte 6. Tecnología de plásticos. https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testingpart-6-

• Se centra en por qué aumenta la MFR durante el procesamiento, lo cual no es particularmente relevante.
• La preocupación universal en el caso de los polímeros radica en el efecto combinado del calor y el tiempo mientras se encuentran en estado fundido. Dado que suelen ser orgánicos, esto provoca su degradación.
• Otro factor importante es la humedad: puede romper enlaces químicos en algunos casos si hay demasiada, y esto ocurre más rápidamente a temperaturas más altas.
• Los materiales también pueden secarse en exceso; el secado requiere calor y oxidación, lo cual solo representa un problema con el nylon.
• El riesgo de no secar lo suficiente supera con creces el riesgo de secar demasiado.

Sepe, M. (23 de enero de 2014). Prueba de velocidad de flujo en estado fundido: Parte 7. Tecnología de plásticos. https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testingpart-7

• Por qué la prueba de fluidez en estado fundido no es universal.
• Recuerda. La prueba, fundamentalmente, consiste en documentar las diferencias en MW.
• Varios factores dificultan la interpretación.
• En primer lugar, están los polímeros que no se degradan inicialmente por ruptura de cadena; el PVC es un buen ejemplo.
• El PVC se degrada perdiendo cloruro de hidrógeno mucho antes de la ruptura de la cadena, experimentando una modificación considerable sin evidencia de reducción en el peso molecular.
• En segundo lugar, las reacciones competitivas pueden aumentar y disminuir el peso molecular al mismo tiempo.
• Los distintos tipos de degradación ocurren a diferentes velocidades. Los aditivos pueden causar el mismo efecto. El MFR puede aumentar o disminuir aunque el MW se mantenga constante.
• Cuantos más aditivos, más difícil será interpretar los resultados.
• Los rellenos, en particular, no se funden a las temperaturas de procesamiento y tienen un gran efecto sobre la viscosidad de la masa fundida, especialmente a bajas velocidades de cizallamiento.
• Con una carga de fibra de vidrio del 10%, el MFR puede aumentar un 75% antes de que surjan problemas de degradación. Con un 30%, el MFR puede aumentar un 200%.
• Lo ideal es no realizar la prueba MFR en esteras rellenas. En su lugar, utilice mediciones basadas en soluciones: disuelva el polímero y elimine el relleno.
• Muchos proveedores de materiales de relleno todavía utilizan MFR
• El acetal tiene un problema particular con la degradación, lo que hace que muchas técnicas, incluido el MFR, sean ineficaces.

Sepe, M. (25 de febrero de 2014). Prueba de velocidad de flujo en estado fundido – Parte 8. Tecnología de plásticos. https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testingpart-8

• Pasos a seguir cuando el proveedor no proporciona el MFR y por qué no lo hace.
• Algunos polímeros donde la disponibilidad de MFR es inconsistente, algunas familias donde el MFR rara vez se proporciona
• Algunos utilizan la viscosidad intrínseca en su lugar. - Implica crear una solución diluida en el disolvente adecuado y comparar el caudal de esta solución con el caudal del disolvente solo - trayectoria y geometría de flujo estandarizadas - cuanto mayor sea la diferencia, mayor será la viscosidad intrínseca, mayor será el peso molecular promedio
• La prueba de viscosidad intrínseca requiere aparatos delicados y el uso de productos químicos nocivos. Sin embargo, puede realizarse de forma práctica a temperatura ambiente, eliminando la necesidad de secar el material.
• El uso repetido de rellenos en polímeros significa que a veces no se utiliza MFR.
• Las telas de nailon casi nunca utilizan el índice de fluidez (MFR). Si se proporciona o se necesita alguna medida del peso molecular (MW), esta proviene del valor de la viscosidad relativa. Es similar a la prueba de viscosidad intrínseca, pero las unidades de los resultados son diferentes.
• La viscosidad de fusión de las telas de nailon varía mucho con el contenido de humedad, por lo que hacer comparaciones entre lotes no ayuda a determinar las diferencias en el peso molecular promedio, sino más bien las diferencias entre lotes en el contenido de humedad.
• Se puede tener en cuenta midiendo el contenido de humedad al mismo tiempo que el MFR y normalizándolo a un contenido de humedad particular.

Sepe, M. (21 de marzo de 2014). Prueba de velocidad de flujo en estado fundido: Parte 9. Tecnología de plásticos. https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testingpart-9

• Comprensión de la tasa de fusión-volumen (MVR) y su relación con la MFR.
• MFR dividido por MVR es la densidad de fusión del material. - Diferente de la densidad en estado sólido
• Las ecuaciones en reología que contienen un término para el caudal utilizan el caudal volumétrico, no el caudal másico.
• Los polímeros con pigmentos añadidos pueden mostrar diferentes índices de fluidez en estado fundido, aunque tengan el mismo índice de fluidez en estado fundido, debido a cambios en la densidad.
• Se pueden medir MFR y MVR simultáneamente para determinar la densidad de fusión. Si se marcan dos puntos en el pistón a una distancia fija y se mide el tiempo y la masa extruida para que el pistón descienda de un punto a otro, se obtienen MFR y MVR. En realidad, no es necesario medir el tiempo; basta con medir el volumen y la masa extruida para obtener la densidad de fusión.

Sepe, M. (23 de abril de 2014). MATERIALES: Ensayo de velocidad de flujo en estado fundido - Parte 10. Tecnología de plásticos. https://www.ptonline.com/articles/melt-flow-rate-testingpart-10

• Limitaciones del método
• Como se mencionó anteriormente, solo proporciona un valor para la temperatura establecida y la velocidad de cizallamiento no controlada. - Caracterizar el comportamiento en todo el rango de velocidades de cizallamiento es importante.
• El reómetro de flujo magnético (MFR) y el reómetro capilar son sistemas abiertos que utilizan una trayectoria de flujo donde todo el material está fundido. En la práctica, el material comienza a solidificarse y cambia su trayectoria de flujo durante el procesamiento. Estas pruebas no reflejan las condiciones reales de procesamiento.
• Los desequilibrios de flujo inducidos por cizallamiento provocan el desarrollo de un gradiente de temperatura con capas de material en movimiento, no contabilizadas.
• Incapacidad para tener en cuenta o medir la elasticidad de la masa fundida. En el moldeo por soplado y la extrusión, la elasticidad de la masa fundida se refiere a la hinchazón de la matriz.
• Se diseñó una prueba para medir la elasticidad de la masa fundida, pero nunca se estandarizó ni se utilizó. Probablemente habría representado el mismo tipo de alternativa de menor costo a la reometría de placas paralelas/cono y placa que la MFR representa para la reometría capilar.

Klar, V., Pearce, JM, Kärki, P., & Kuosmanen, P. (2019). Ystruder: Extrusora multifuncional de código abierto con capacidades de detección y monitorización. HardwareX , 6 , e00080. https://doi.org/10.1016/j.ohx.2019.e00080

Las bombas de jeringa se utilizan ampliamente en multitud de tareas donde se requiere suministrar volúmenes precisos de un extrusor a un caudal específico. En la última década, diversos diseños de bombas de jeringa de código abierto han impulsado la investigación y la exploración científica al reducir costes e introducir nuevas ideas. Para ampliar aún más las capacidades de las bombas de jeringa de código abierto, presentamos un novedoso diseño: la Ystruder. Incorpora una célula de carga para monitorizar la fuerza del pistón. Esta capacidad permite detectar obstrucciones y desarrollar algoritmos de dosificación avanzados. La Ystruder se puede monitorizar de forma inalámbrica mediante una interfaz basada en navegador integrada en el sistema embebido. Su diseño modular y sencillo facilita diferentes configuraciones de jeringa y motor para adaptarse a una amplia gama de aplicaciones. Además, la Ystruder no se limita a funcionar únicamente como bomba, ya que puede integrarse en diversos dispositivos, como sistemas de movimiento tridimensional. En este trabajo, cuantificamos la precisión y la repetibilidad de la dosificación de la Ystruder y demostramos su funcionalidad tanto como bomba de jeringa como extrusora de pasta para impresión 3D.

• Este es el dispositivo que se utilizará para aplicar presión de carga al material en mi diseño.
• Reducir los costos de las herramientas de alto rendimiento es importante en muchas áreas.
• Fabricada por aproximadamente 150 dólares estadounidenses; las bombas comerciales cuestan diez veces más.
• Puede utilizarse como bomba de jeringa o como extrusora para impresión 3D.
  • Puede ser necesario modificar el diseño para cumplir con los requisitos de geometría/material del cilindro/pistón y para el calentamiento/detección de temperatura/aislamiento.
• Se pueden añadir fácilmente funciones avanzadas.
• curado UV in situ
• calefacción (agradable)
• mezclando
• Es posible cambiar el volumen de la jeringa y el tamaño del motor, lo que permite satisfacer una amplia gama de necesidades.
• Capacidad de monitorización de la carga del pistón
• Muchas capacidades de monitoreo
• Componentes mecánicos, electrónicos y de software
• Piezas mecánicas imprimibles en 3D/ya disponibles
• Las placas de circuito impreso se pueden fabricar a bajo costo.
• Software y también sistema operativo
• Interfaz de navegador para leer datos de medición de series temporales.
• Comienza a saltarse pasos/detenerse a ~200 N - desviación entre la posición objetivo y la posición medida a fuerzas superiores a 50 N
• Esto podría ser un problema. El MFI se suele realizar entre ~3 N y ~50 N. Puede llegar hasta ~211 N para algunos materiales/condiciones de prueba.
• Will not be setting a target position. MFI test is pressure restricted, apply known load and measure position. Maybe second part of above is unimportant
• Will need to measure position because test starts after piston has descended to certain point

Dealy, J. M., & Wissbrun, K. F. (1990). Steady Simple Shear Flow and the Viscometric Functions. In J. M. Dealy & K. F. Wissbrun (Eds.), Melt Rheology and Its Role in Plastics Processing: Theory and Applications (pp. 153–178). Springer US. https://doi.org/10.1007/978-1-4615-9738-4_4

• Simple Steady Shear Flow, rectilinear motion of a flat plate relative to another, with fluid between them, separated by const. height h
• flat plate moves distance ᐃX
• flow completely defined by shear strain = ᐃX/h
• derive w.r.t. time get shear rate = |ᐃV|/h
• Non zero components in stress tensor: σ11, σ12, σ21, σ22, σ33
• σ = |σ21| = |σ12|
• If components change by same amount, no deformation, if there is difference in change, deformation & rheologically significant.
• Customary to define first and second normal stress differences as

N1 = σ11 - σ22

N2 = σ22 - σ33

• For simple shear flow σ, N1, N2 only rheologically significant features of stress tensor

Dealy, J. M., & Wissbrun, K. F. (1999). Flow in Capillaries, Slits and Dies. In Melt Rheology and Its Role in Plastics Processing: Theory and Applications (pp. 298–344). Springer Netherlands. https://doi.org/10.1007/978-94-009-2163-4_8

• Flow used as basis for most popular melt rheometer, and very common in processing
• For cylindrical coord. syst. only one independent, nonzero shear component in extra stress tensor. call σ
• because symmetry, τrz = τzr = σ
• Flow in tube radius R, pressure gradient dP/dz:

σ(r) = (r/2)(dP/dz), at wall r = R

σ(R) = (R/2)(dP/dz), σ(r) = (r/R)σ(R) --this is independent of rheo. properties, valid for both newtonian and non-newt

• dP/dz negative, pressure drops in flow direction, σ(R) also neg, for ease define wall shear stress σw = -σ(R) = (R/2)(-dP/dz)
• for fully developed flow, shear rate = shear rate rz = dv/dr
• For a newtonian fluid: σ=η*shear rate -- η is a constant

Shenoy, A. V. (1993). SFI: A simple rheological parameter for estimating viscosity. Experimental Thermal and Fluid Science, 6(3), 324–332. https://doi.org/10.1016/0894-1777(93)90072-Q

Se introduce un parámetro reológico sencillo, el índice de flujo de la solución (IFS), para estimar la viscosidad de soluciones inelásticas newtonianas y no newtonianas. El IFS se define como el peso de la solución que fluye por gravedad a través de un tubo capilar en 10 minutos. Las soluciones de prueba se caracterizan en un viscosímetro de cono y placa Brookfield estándar, y las curvas de viscosidad frente a la velocidad de cizallamiento generadas se combinan en curvas maestras independientes de la concentración y la temperatura, utilizando el IFS como parámetro de normalización. Estas curvas maestras son útiles para generar reogramas de muestras no caracterizadas a partir únicamente de sus valores de IFS. Se propone una ecuación de tipo Arrhenius modificada para predecir el IFS de soluciones a diferentes temperaturas. Además, se propone un modelo basado en el concepto de estado de volumen libre alterado para predecir los valores de IFS de soluciones a diversas concentraciones de soluto. Las predicciones del modelo se comparan con datos experimentales, obteniéndose una buena concordancia.

• SFI = índice de flujo de la solución.
• Similar a la prueba MFI, pero el material está en solución en lugar de estar solo.