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Introduction
Ce protocole est basé sur les informations provenant de ; http://web.archive.org/web/20100729045712/http://mitghmr.spd.louisville.edu/sops/sop45.html . Cependant, c'est le même protocole que nous utilisons généralement pour nos procédures de résistivité et de conductivité de sonde à quatre points dans notre laboratoire.
Pour plus d'informations sur les mesures fondamentales de résistivité, visitez ;
- http://en.wikipedia.org/wiki/Sheet_resistance ,
- http://four-point-probes.com/sheet-resistance-and-the-calculation-of-resistivity-or-thickness-relative-to-semiconductor-applications/
- Caractérisation des matériaux et des dispositifs semi-conducteurs, 2e éd. Schröder. KD [1]
| Configuration de la sonde à quatre points |
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Procédure opératoire standard (SOP) : mesures de résistivité et de type de conductivité en quatre points
But:
- Pour déterminer la résistivité d'un substrat ou d'un film mince à l'aide de la sonde à quatre points, de la source de courant et du multimètre numérique (DMM).
Cette SOP détermine également la conductivité à l'aide de la sonde à quatre points, d'un générateur de fonctions séparé et d'un multimètre numérique.
Instructions et précautions générales : Les pointes de la sonde sont une partie très critique de la sonde à quatre points et une grande prudence doit être prise lors de l'utilisation de l'équipement. Deux matériaux différents sont utilisés pour les pointes de sonde. Le carbure de tungstène est un matériau cristallin très dur et quelque peu cassant. Si la plaquette est déplacée horizontalement alors que le bras de la sonde est abaissé, les pointes en carbure de tungstène ont tendance à se briser en petits morceaux. Le deuxième matériau, l’osmium, est également un matériau dur mais ne s’écaille pas. En cas de mauvaise manipulation, la pointe entière peut être cassée. Les pointes en osmium coûtent plus cher que le carbure de tungstène et sont celles utilisées dans le système de sonde à quatre points de l'Université de Los Angeles.
Préparation:
- 1. Allumez la source de courant Keithley 220 et le DMM 196 en appuyant sur l'interrupteur rouge POWER, en laissant 1 à 2 heures de préchauffage. Voir fig_1.
| Source de courant et multimètre numérique |
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- 2. Placez l'échantillon de test sur le disque en téflon et centrez l'échantillon sous la tête de la sonde. Le centrage de l'échantillon élimine le besoin de facteurs de correction autres que ceux évoqués ci-dessous.
- 3.Abaissez la tête de la sonde en déplaçant le levier supérieur dans le sens des aiguilles d'une montre. Si les pointes de la sonde n'établissent pas un bon contact avec l'échantillon, le bras de la sonde doit être ajusté. Cela se fait facilement en passant la main sous la sonde à quatre points et en tournant le bouton de réglage. Abaissez la tête de la sonde jusqu'à ce que les pointes de la sonde entrent en contact avec l'échantillon et enfoncez-les à moitié dans la tête en plastique.
- 4. Soulevez la tête de la sonde en déplaçant le levier supérieur dans le sens inverse des aiguilles d'une montre. [réf.1]
- 5. Assurez-vous que les appareils sont connectés comme indiqué dans la colonne de résistivité du schéma (illustré ci-dessous et fixé sur le côté de la sonde à quatre points). Le schéma montre comment les fiches bananes femelles à l'arrière de la sonde à quatre points sont connectées aux pointes de la sonde. Les fils sont étiquetés pour correspondre au schéma.
Théorie de la résistivité :
La sonde à quatre points est préférable à une sonde à deux points car les résistances de contact et de propagation associées à la sonde à deux points ne peuvent pas être mesurées. Cela signifie que la véritable résistance de la feuille ne peut pas être séparée avec précision de la résistance mesurée. La sonde à quatre points se compose de deux sondes conductrices de courant (1 et 4) et de deux sondes de mesure de tension (2 et 3) (voir schéma). Puisque très peu de résistance de contact et de propagation est associée aux sondes de tension, on peut obtenir un calcul assez précis de la résistance de feuille qui est ensuite utilisé pour calculer la résistivité. La résistivité (p) d'une plaquette semi-infinie avec un espacement (s) de sonde (s) égal est donnée par :
Étant donné que les tranches n’ont pas une étendue semi-infinie, une combinaison de facteurs de correction doit être multipliée par le membre droit de cette équation. En suivant la procédure ci-dessous, la nécessité de recourir à bon nombre de ces facteurs est éliminée. Les facteurs de correction encore nécessaires et les formes finales des formules de résistance et de résistivité de la feuille sont donnés ci-dessous dans la section procédure. [réf 2]
Procédure de résistivité :
- 1. Déplacez le levier supérieur à fond dans le sens des aiguilles d'une montre en notant que les pointes de la sonde entrent en contact avec l'échantillon.
- 2. Le multimètre numérique doit s'alimenter en mode DCV, sinon appuyez sur le bouton DCV du panneau des fonctions.
- 3. Le multimètre numérique doit être en mode AUTO, sinon appuyez sur le bouton AUTO du panneau Range.
- 4. Sur la source actuelle, appuyez sur SOURCE, entrez le courant souhaité en appuyant sur les boutons de données, EXPONENT, puis appuyez sur ENTER. L'écran doit afficher le courant souhaité. La plage de courant est de 20 µA à 101 mA. Un bon ampérage de démarrage est de 4,53 mA.
- 5. Appliquez ce courant à l'échantillon en appuyant sur OUTPUT/OPERATE.
- 6. Parfois, la LED V-LIMIT clignote. Lorsque cela se produit, la V-LIMIT doit être augmentée. (La V-LIMIT par défaut est de 3 V.) Pour augmenter la limite de tension, appuyez sur V-LIMIT, entrez une tension (1 à 105 volts) en appuyant sur les touches de données, puis appuyez sur ENTER. Appuyez sur SOURCE pour afficher le courant. Si la LED clignote toujours, essayez de réduire le courant. Réglez-le uniquement aussi bas que nécessaire, car un courant excessivement faible (plage uA faible) donnera des lectures inexactes.
- 7. Lisez la tension indiquée sur le multimètre numérique.
- 8. Pour arrêter le flux de courant, appuyez sur le bouton OUTPUT/OPERATE.
- 9. Soulevez la tête de la sonde en déplaçant le levier supérieur dans le sens inverse des aiguilles d'une montre. Retirez l'échantillon du support de sonde à quatre points.
- 10. La résistance de la feuille est donnée par :
où p est la résistivité, t est l'épaisseur de l'échantillon et CF1 est le facteur de correction de la résistance de la feuille qui dépend du diamètre de la tranche (d) et de l'espacement (s) des pointes de la sonde.
Pour la configuration UofL, s est égal à 62,5 mils. Si le rapport d/s est supérieur à 40, le facteur de correction de la résistance de la feuille se stabilise à 4,5324. Si le rapport est inférieur à 40, utilisez le tableau ci-dessous [3] pour déterminer le facteur de correction approprié. Dans les colonnes du rectangle, le nombre fait référence au rapport longueur/largeur, la longueur étant la plus longue des deux côtés. La colonne du rectangle 4 fait référence à un rapport supérieur ou égal à 4. Les échantillons rectangulaires doivent être testés avec une longueur parallèle aux pointes de la sonde et la largeur doit être prise comme d lors de la détermination du facteur de correction. s est l'espacement entre les pointes de la sonde (62,5 mils pour la configuration U de L et CF2 est le facteur de correction de résistivité. CF2 est donné dans le tableau ci-dessous. Pour le cas où t est bien inférieur à s (moins de 4/10 de s ), CF2 est simplement égal à l'unité. [ref 1] Remarque : l'équation ci-dessus et le tableau ne sont valables que pour les jonctions diffusées sur une face de l'échantillon. Une source chimique diffusera des deux côtés, ce qui signifie que la face arrière doit être retirée pour utiliser ces facteurs, ou différents facteurs doivent être utilisés.
| CF1(d/s) | Cercle | Carré | Rectangle L/L=2 | Rectangulaire L/L=3 | Rectangulaire L/L=4 |
| 1.0 | 0,9988 | 0,9994 | |||
| 1,25 | 1,2467 | 1,2248 | |||
| 1,5 | 1,4788 | 1,4893 | 1,4893 | ||
| 1,75 | 1,7196 | 1,7238 | 1,7238 | ||
| 2.0 | 1,9475 | 1,9475 | 1,9475 | ||
| 2.5 | 2.3532 | 2.3541 | 2.3541 | ||
| 3.0 | 2,2662 | 2,4575 | 2,7000 | 2.7005 | 2.7005 |
| 4.0 | 2,9289 | 3.1127 | 3.2246 | 3.2248 | 3.2248 |
| 5.0 | 3.3625 | 3.5098 | 3,5749 | 3,5750 | 3,5750 |
| 7.5 | 3.9273 | 4.0095 | 4.0361 | 4.0362 | 4.0362 |
| 10,0 | 4.1716 | 4.2209 | 4.2357 | 4.2357 | 4.2357 |
| 15,0 | 4.3646 | 4.3882 | 4.3947 | 4.3947 | 4.3947 |
| 20,0 | 4.4364 | 4.4516 | 4.4553 | 4.4553 | 4.4553 |
| 32,0 | 4.4791 | 4.4878 | 4,4899 | 4,4899 | 4,4899 |
| 40,0 | 4.5076 | 4.5120 | 4.5129 | 4.5129 | 4.5129 |
| infini | 4.5324 | 4.5324 | 4,5325 | 4,5325 | 4.5324 |
| CF2(t/s) | F (t/s) |
| < 0,4 | 1.000 |
| 0,400 | 0,9995 |
| 0,500 | 0,9974 |
| 0,555 | 0,9948 |
| 0,625 | 0,9896 |
| 0,714 | 0,9798 |
| 0,833 | 0,9600 |
| 1.000 | 0,9214 |
| 1.111 | 0,8907 |
| 1.250 | 0,8490 |
| 1.429 | 0,7938 |
| 1.667 | 0,7225 |
| 2.000 | 0,6336 |
Théorie des types de conductivité :
Une robe à quatre points peut être utilisée pour déterminer le type de conductivité grâce à la méthode de rectification. Avec cette méthode, "le signe de la conductivité est déterminé par la polarité d'un signal alternatif redressé en un point de contact avec le semi-conducteur. Lorsque deux sondes sont utilisées, l'une doit être redresseuse et l'autre doit être ohmique. Le courant circule à travers un capteur redresseur. contact pour le matériau de type N si le métal est positif et pour le type P s'il est négatif. Les contacts redresseurs et ohmiques sont difficiles à mettre en œuvre avec des contacts à deux points. Heureusement, des sondes à quatre points peuvent être utilisées avec des connexions appropriées ne nécessitant pas de contacts ohmiques. Une tension alternative est appliquée entre les sondes 1 et 2 et le potentiel résultant est mesuré entre les sondes 4 et 2. La chute de tension V42 est faible lorsque la tension alternative à la sonde 2 est positive car la jonction métal-semi-conducteur est polarisée en direct. Mais pour une tension négative à la sonde 2, la jonction est polarisée en inverse ; V42 est grand et positif. Le grand positif et le petit négatif CA V42 donnent lieu à une composante continue avec la polarité de la tension de jonction semi-conducteur-métal nécessaire pour inverser la polarisation de la jonction. Pour le type n, V42 est supérieur à 0 et pour le type p, V42 est inférieur à 0. " [réf. 2]
Procédure de type de conductivité :
- 1. Débranchez les câbles entre les unités Keithley et la sonde à l'arrière de l'unité de sonde à quatre points.
- 2. Connectez les fils du générateur de fonctions et du multimètre numérique comme indiqué dans la colonne du type de conductivité du schéma.
- 3. Allumez le générateur de fonctions et le DMM et configurez un signal sur le générateur de fonctions. Une sinusoïde de 1 kHz avec le bouton d'amplitude réglé au milieu devrait suffire. Le multimètre numérique doit être réglé pour mesurer la tension continue.
- 4. Préparez l'échantillon de la même manière que celle décrite dans la procédure de résistivité.
- 5. Si le multimètre numérique affiche une tension positive, l'échantillon est de type n et une tension négative indique un type p quelle que soit l'amplitude de la tension.
- 6. Étant donné que cette station sera plus couramment utilisée pour les tests de résistivité, toutes les connexions doivent être rétablies conformément à la colonne de résistivité du schéma avant de la quitter.
Référence rapide
" Mesures de résistance de sonde à 4 points
- -Allumez la source d'alimentation
-100 V
- 2mA = 2 exposant 3, puis appuyez sur Entrée
- Allumer le voltmètre
-'Exploiter' pour allumer le courant
- Le voyant de limite V clignote
- Le voyant V-limit arrête de clignoter lorsque les sondes entrent en contact avec l'échantillon
Pour déplacer un échantillon :
-Relever les sondes-Déplacer l'échantillon avec une pince à épiler-Activez « fonctionner »
- La limite V clignote
- La limite V s'arrête et clignote lorsque les sondes entrent en contact avec l'échantillon
- Si le voyant « V-limit » continue de clignoter et que la tension est affichée, alors les données ne sont PAS fiables.
- Prenez la mesure rapidement ou brûlerez l'échantillon