X 射线衍射W (XRD) 是一种材料表征技术,可用于分析材料的晶格结构。XRD 的基本原理是布拉格衍射定律。通过向样品发射 X 射线并测量反射和反射发生的角度,可以获得许多不同类型的信息。晶格参数、织构取向和晶体结构都可以直接从 XRD 获得。XRD 通常用于化学分析,并且存在多种材料的 XRD 扫描数据库以供比较。该数据库可用于检查材料的 XRD“指纹”图案以确定其成分。XRD 有多种不同类型的扫描和分段,例如功率衍射、theta-2theta 扫描、倒易空间映射和 X 射线摇摆曲线扫描。
在女王大学,校园周围有几台 XRD 机器,包括 Jackson Hall 地下室的两台(包括旋转阳极 XRD)和 Stirling Hall 5 楼的 Phillip's X'pert XRD 机器。本文的其余部分将专门涉及斯特灵大厅的 XRD 机器。
通用协议和提示
- XRD 机器具有内置安全开关和功能,可防止用户意外暴露于 X 射线辐射。在任何情况下都不应禁用这些安全开关。
- XRD 机器需要由有资格指导他人的物理组成员进行培训。需要熟悉机器和软件。
- 如果 X 射线管已关闭,则在用于测试之前必须先对管进行预热以预热机器。
- 在运行任何扫描之前需要进行样本对齐。最好使用最窄光束光学器件来完成对准。
- X 射线光学器件必须经过校准和优化,以提供最佳的信噪比。这些光学器件包括主光学器件、衰减器、光束掩模、接收光学器件和任何其他滤波器。例如,在Pearce博士团队最近完成的InGaN测试中,使用了以下光学器件进行测试:2度发散狭缝、#10光束掩模、0.5mm接收光学器件。
- 可以改变 X 射线管电压和电流来改变 X 射线束的强度。对于样品对准,使用 15kV 和 5 mA,而对于测试,使用 50kV 和 30mA。
- 如果光束打开并指向检测器,请确保光束衰减器就位,因为如果强度太高,检测器可能会饱和。
- 如果需要完成多次扫描,可以运行批量扫描以节省时间并提高工作效率。
- 计算机上的软件具有一些分析功能,可以对曲线进行过滤和平滑,但皮尔斯博士小组的测试中并未使用这些功能。
- X'Pert XRD 机器的手册可以在斯特灵的 XRD 室找到,并为机器的各种容量和功能提供有用的指南。
- 许多优秀的网站和书籍都详细介绍了 XRD 分析中使用的各种应用和技术。
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