VVASE: QAS Lab/ja

このページは、クイーンズ大学 応用持続可能性研究グループによって開発されました。

はじめに

エリプソメトリーは、表面から反射する光の偏光の変化を解析することで薄膜の光学特性と誘電特性を判定する強力な手法です。この解析により、プローブ光の波長よりも薄い層、さらには原子層単位の情報を得ることができます。エリプソメトリーは、複素屈折率または誘電関数テンソルを解析することで、厚さ、形態、結晶品質、化学組成、電気伝導率など、様々な試料特性に関連する基本的な物理パラメータを得ることができます。

単色光ビームを使用する単一波長（レーザー）エリプソメトリーとは異なり、分光エリプソメトリー（SE）では、赤外線、可視光線、紫外線のスペクトル領域における特定のスペクトル範囲をカバーする広帯域光源を使用します。これらの領域におけるSEは、透明領域またはバンドギャップ以下の領域における屈折率、およびバンド間遷移や励起子などの電子特性を研究します。 - Wikipedia

機器情報

使用したエリプソメーターは、 JA Woollam社製の垂直可変角分光エリプソメーター（V-VASE）です。HS-190モノクロメーターは、焦点距離160mmのツェルニー・ターナー走査型モノクロメーターです。VB-400制御モジュールには、電源とモータードライバーが搭載されています。オートリターダーは搭載されていますが、各試験での使用は任意です。この装置は、検出器ユニットに入射する光を直線偏光から円偏光に変換することで、分析装置の精度を向上させます。

機器仕様

オートリターダ、NIR、DUV、フォーカシング、カメラ、190～1700 nmのスペクトル範囲を持つ可変角度分光エリプソメータを備えたV-VASE。

• 真空ステージを備えた垂直サンプルステージは、最大直径200 mmのサンプルを収容できます（*カスタムサンプルマウントについてはお問い合わせください*）
• 入射角は20°～90°まで自動化されています。
• 優れた迷光除去を実現するダブルチャンバーモノクロメーター。
• AutoRetarder - あらゆるサンプルで最高の精度を実現します。さらに、偏光解消、異方性、ミュラー行列といった高度な測定も可能です。
• NIR アップグレード – 最大スペクトル制限を約 1700nm にアップグレードします。
• DUV アップグレード – 最小スペクトル制限を約 190nm にアップグレードします。
• フォーカスアップグレード – 取り外し可能なフォーカス光学系により、測定ビーム径を約100μmまで縮小できます（付属の100μm光ファイバーを使用）。このフォーカス光学系は、1700 nm未満のスペクトル範囲と75°以下の入射角に制限されます。
• カメラアップグレード – サンプル上のスポットの位置を表示するためのディスプレイ付きカメラ。滑らかな鏡面反射面では、実際の光線は表示されません。

プロトコル

電源オン（電源オン後、ランプが温まるまで20分待ってから使用してください）

• まずコントロールボックスをオンにします – ハードウェアウィンドウで「初期化」をクリックしてコンピューターをエリプソメーターと同期します（WVASE32プログラムを実行するには、ソフトウェアキーがコンピューターにインストールされている必要があります）
• モノクロメーターのライトボタンを押し、続いて点火ボタンを押してライトをオンにします。
• 適切な光ファイバーケーブルが接続されていることを確認してください（光の範囲/ビームのサイズによって異なります）

• UV: 200nm - 2100nm (水分吸収により1350nm - 1450nmは不感帯)
• 赤外線: 270nm – 2300nm

電源を切る

• モノクロメーターのライトボタンを押すとライトが消え、もう一度ライトボタンを押すと電源は切れますが点灯しません。
• システム全体をオフにする場合は、ライト、モノクロメータ、制御モジュール、真空の順にオフにします。

キャリブレーション（偏光子と検光子のゼロ点を確認するため - 新しいテストセッションの開始時に必ず実行する必要があります）

• シリコンキャリブレーションウエハを挿入する（スパイダーケースから直接適用）
• サンプルの位置合わせ - システムのキャリブレーションをクリックします（デフォルト設定で問題ありません）
• 「キャリブレーションデータの取得」の進行が100%に達すると、キャリブレーションが完了します。
• ファイル > ログの表示をクリックして、Ps、Asの値を以前のキャリブレーションと比較します。

サンプルの適用

• 真空ボックスがオンになっていることを確認してください
• 背面のラベルに従って適切な真空ポートに切り替えてください。スリットと穴はそれぞれ大きなサンプルと小さなサンプルに使用します。
• エリプソメーターのスイッチを「通気」から「真空」に切り替える
• ピンセット（しっかりとつまむ）を使用してサンプルステージの溝に通し、真空開口部にサンプルを塗布します。

サンプルの整列（新しく配置されたサンプルごとに実行）

• ハードウェアウィンドウで、「データの取得」-「アライメント」をクリックします。
• アライメント検出器を慎重に挿入します
• 調整ノブ（サンプルステージの背面にある 2 つの黒いノブ）を調整して、赤い十字を画面上の 4 つの灰色のボックスの中央に合わせます。十字は自然に移動しますが、中央に近づける必要があります（理想的には X と Y の値が 1 未満）。完了したら、Esc キーを押して終了します。

• アライメント検出器が大きくずれている場合（灰色のボックスがないか非常に小さい場合）、最初にビームを手動で見つけてサンプルの大まかなアライメントを取得する必要があります。

• アライメント検出器を削除する
• 銀色のノブを調整して画面上の赤い線の高さを最大にして Z 軸を合わせます (ライトが最近オンになった場合は、徐々に高くなることがあります)。完了したら Esc キーを押して終了します。

データの取得 - 分光分析

• サンプルの校正と調整
• ハードウェアウィンドウで、「データの取得」-「分光スキャン」をクリックします。
• 推奨オプション:

• 0.025eV - 0.05eVの波長間隔
• 20回転/測定 – ノイズが多い場合はそれ以上
• 3 つの角度：基板のブリュースター角より下、等しい、上（ガラス基板上のサンプルの場合は 53°、56°、59°、シリコン基板上のサンプルの場合は 70°、74°、78°）
• 動的平均化（最大100）
• 15 分ごとにファイルを保存する (最初にファイル名とコメントを強制する)

• 詳細設定:

• トラック偏光子オン
• デルタが 180° を超えると予想される場合は自動リターダ（オンにしておくのが最適）
• サンプルタイプ: 等方性 + 脱分極

• 長さ: 1つのサンプルのテストには35～50分かかります（AutoRetarderを使用する場合、3つの角度、0.025eVの波長間隔、1～4.5eVの範囲）

データの取得 - 反射および透過解析

• サンプルの校正と調整
• ハードウェアウィンドウで、「データの取得」-「R+Tデータ」をクリックします。
• ベースラインとデータスキャン

• ベースラインスキャンのためにスライドステージを移動する必要があります。ステージのベースを押し戻し、厚い物体（ベージュのサンプルホルダー）を灰色のZ軸ノブとステージの間に挟んで移動します。

• 推奨オプション:

• 波長0.05または0.1eV間隔
• 20回転/測定 – ノイズが多い場合はそれ以上
• 直接送信の場合：0から0までの角度を0以外の増分で設定します
• 透過データとエリプソメトリーデータを組み合わせる場合（例：材料組成の決定）は、分光スキャン角度と一致するように角度を設定します。
• 15 分ごとにファイルを保存する (最初にファイル名とコメントを強制する)

• 所要時間: 1つのサンプルの検査には約10～15分かかります

データの取得 - 散乱計測解析

• サンプルの校正と調整
• ハードウェアウィンドウで、「データの取得」-「R+Tデータ」をクリックします。
• 散乱計測法では：

• 散乱測定が有効になっていることを確認する
• スイープ検出器（検出器が移動して散乱光を拾う）
• 検出器がスキャンする領域を選択します（例：角度が70度に設定されている場合、-10から10は60度から80度までスキャンします）。そして、測定間隔を設定します。

• ベースラインとデータスキャン

• ベースラインスキャンのためにスライドステージを移動する必要があります。ステージのベースを押し戻し、厚い物体（ベージュのサンプルホルダー）を灰色のZ軸ノブとステージの間に挟んで移動します。

• 推奨オプション

• 反射角度を 1 つ選択します (通常の透過の場合は 0 から 0 まで 1 倍、60 度の反射角度での散乱の場合は 60 から 60 まで 1 倍など)
• 波長0.1eV間隔
• 20回転/測定
• 15 分ごとにファイルを保存する (最初にファイル名とコメントを強制する)

• 長さ: 1 つのサンプルをテストするには、0.1eV 単位で測定された特定の波長範囲で、1 つの角度で -10 から 10 まで 0.2 ずつ掃引して約 1 ～ 1.5 時間かかります。<br

データの取得 - 異方性サンプルの散乱計測解析

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散乱計測は、光と異方性薄膜との相互作用に関する有用な情報を提供します。試料が光学的に異方性を持つ場合、入射光の角度と試料上の到達位置が重要になります。

^{等方性サンプルの場合、反射はスネルの法則W}に従って発生します。これは、入射角が反射角に等しいことを意味します。したがって、エリプソメーターが T/R モードの場合、検出器はスネルの法則に従う位置へ自動的に移動します。 V-VASE の散乱測定の場合、検出器はサンプル ステージの周囲を方位角方向に移動できます。これは、スネルの法則に従わず、他の角度で反射/透過が発生する可能性のある異方性サンプルに便利です。検出器を方位角方向に移動することにより、それらの反射ビームを検出できます。異なる微細構造では、異なる角度で異なる散乱が発生する可能性があるため、理想的な方法は、検出器が入射面内で 180 度スキャンすることです。ただし、V-VASE は主に散乱測定用に設計されていないため、検出器が方位角 (反射モード) で入射面内で 180 度スキャンできないなどの制限があります。

図は、検出器と入射ビームの位置から見た上面図を模式的に示しています。検出器と入射ビームが最も近づくのは 30 度です。したがって、検出器は方位角で (θ _i -30 ^o )+ 90 ^o度の反射光のみをスキャンできます。検出器は、この範囲内で鏡面ピークと非鏡面ピークを測定できます (図の赤い曲線で表示)。ただし、検出器がカバーできない側から (90 ^o - θ _i )+30 ^oで発生する散乱は、取得されたデータに含まれません。入射角が大きい場合、検出器はより広い範囲をスキャンできます。たとえば、入射角が 70 ^oの場合、検出器は (70 ^o -30 ^o )+90 ^o =130 ^o度をスキャンし、入射光から時計回りにスキャンを開始できます。入射角が 15 度の場合、検出器は光源から75 ^{oしか移動できません。}

この制限のため、異なる入射角に対して、検出器の動きを個別に設定する必要があります。

プロトコル

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• サンプルを揃える:

V-VASEにおける一般的なサンプルアライメントは、1. 入射ビームをサンプルに対して垂直にすること、2. ビーム強度を最大化すること（V-VASEマニュアルの手順に従ってください）。光学的に異方性のあるサンプル（例えば、ナノコラム薄膜）の場合、サンプルアライメントには追加の手順が必要になります。

以下に示す手順は、傾斜したナノコラム薄膜サンプル用です。
この位置合わせでは、入射ビーム面（入射ビームと表面法線との間の面）が堆積面（表面法線と傾斜したナノコラムとの間の面）と平行になるようにして、最大反射強度が得られるようにします。この位置合わせを行う最良の方法は、サンプルをその表面法線を中心に方位回転するステージに取り付けることです。したがって、サンプルを方位方向に回転させ、最大散乱強度が発生する場所を観察することにより、前述の面が重なる場所を見つけることができます。ただし、後者の位置合わせには、V-VASE にはない回転ステージが必要です。（クイーンズ大学のサステナビリティ グループが進行中）
大まかな解決策としては、ナノコラムが向いている方向がおおよそわかっている場合は、サンプルをスライドガラス（中央）にテープで貼り付け、下の図のようにステージに置くことができます。コラムが傾斜している方向をマークします。スライドガラスは、下図のように V ステージで固定されているため、Y 軸に沿って移動できず、X 方向に固定されます。この方法では、入射面と蒸着面をほぼ平行にすることができます（図中の矢印で示される蒸気方向は、ビーム光に対して垂直である必要があります）。スライドをX方向に、またはVステージをY方向に移動させることで、サンプル上の異なる点からの散乱を測定することができます。

• ハードウェアウィンドウで、「データの取得」-「R+Tデータ」をクリックします。

• データタイプ: PR。裏面なしの反射P-Pol

S偏光の測定を繰り返します。非偏光の応答を得るには、S偏光とP偏光の結果を平均します。

• 散乱計測法では：

• 散乱測定が有効になっていることを確認する
• スイープ検出器（検出器が移動して散乱光を拾う）
• 検出器がスキャンする領域を選択します（入射角に応じて、検出器がスキャンできる領域は前述のように異なります）

ソフトウェアでは、検出器の位置は、鏡面反射ピークが発生する位置を基準として読み取られます。検出器を入射ビームにできるだけ近づけるには (互いに 30 度離れている)、検出器を反時計回りに移動する必要があり、負の数で指定します。入射面内で鏡面反射位置よりも遠くに移動するように検出器を指示するには、正の数を使用します。たとえば、入射角が 60 度の場合、検出器がスキャンできる最大の領域は、検出器の移動を -90 ～ 30 に設定したときです。つまり、検出器は最初に鏡面反射ピーク位置 (0 度) に配置され、次に鏡面反射位置から反時計回りに 90 度移動します。その後、時計回りにスキャンを開始し、鏡面反射ピーク位置を通過して、その 30 度先に進みます。

• 部屋の照明を消して、周囲の照明をできるだけ減らしましょう
• ベースラインとデータスキャン

• ベースラインスキャンのためにステージをスライドさせて移動します - マイクロメータでステージの位置を読み取り、ステージを移動させて移動し、スキャンが終了したらステージを元の位置（マイクロメータで定義）に戻します

• 入射角を選択
• 300nm～1000nmの波長範囲を100nm単位で選択
• 変更ウィンドウで:

• 動的平均化を有効にするをチェックします。「動的平均化により、WVASE は平均化データのノイズの標準偏差がカットオフレベルを下回るまでデータを平均化し、平均化するアナライザーサイクル数を決定します。」

• 最大回転数を1000～2000の範囲で設定します。この数値は、サンプルからの散乱強度の強さと測定におけるノイズの程度によって異なります。様々な回転数を試してみて、結果のノイズを大幅に低減できる回転数を選択してください。例えば、傾斜したナノコラム薄膜の場合、回転数は1000で十分です。

• 最大回転数が大きいと実験に時間がかかりますが、取得されるデータのノイズは少なくなります。つまり、1 つの波長、1 つの入射角の単一ポイントを検出する場合、1000 回転に 1.25 分かかります。これは、鏡面ピークほど強くない可能性のある非鏡面ピークを観察するのに役立ちます。