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나노튜브1.jpg
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저자다니엘 파즈-솔단
위치킹스턴 , 캐나다
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탄소나노튜브의 효율적인 대규모 생산을 위한 현재 및 향후 방법 검토

탄소 나노튜브 W는 1991년 처음 관찰된 이후 이러한 놀라운 구조를 대량 생산하기 위해 수년간의 연구가 투자되었습니다. 탄소 나노튜브(CNT)는 재료 공학에 혁명을 일으킬 수 있는 잠재력을 갖고 있어 새로운 특성을 지닌 재료를 만드는 것을 가능하게 합니다. 나노튜브를 나노 규모의 장치 및 재료에 구현하기 위한 실현 가능한 재료로 만들기 위해서는 대규모 CNT 합성 공정의 최적화가 필요합니다.

개요

CNT는 독특한 특성으로 인해 매우 바람직한 소재입니다. 이는 반구형 캡이 있는 C 2 이량체 W 및 C 3 삼량체 W 사슬로 형성된 풀러렌 W 의 파생물입니다 . [1] 실험에 따르면 잠재적 인장 강도 W 는 ~25GPa이고 영률 W 는 1TPa에 달해 가장 강력하고 견고한 재료 중 하나입니다. 탄소 나노튜브는 또한 전도성이 높으며 독특한 광학적 특성을 가지고 있습니다. [2] 이는 나노 규모 집적 회로 W 및 전계 효과 트랜지스터 W , 광전지 W , 복합 재료 W 등에서 저손실 커넥터로서의 잠재력을 가지고 있습니다 . 탄소 나노튜브는 단일 탄소층으로 구성된 단일벽 나노튜브(SWNT)와 여러 개의 중첩된 튜브로 구성된 다중벽 나노튜브(MWNT)의 두 가지 주요 범주로 나뉩니다.

일반적인 합성 기술

아크 방전 및 레이저 제거

CNT를 소량 합성하는데 최초로 성공한 방법은 아크방전법이다. 각각 6mm 및 9mm 흑연 막대로 만들어진 반대쪽 양극 및 음극 단자는 불활성 환경(~500Torr의 He 또는 Ar)에 배치됩니다. 일반적으로 약 100A(DC 또는 AC)의 강한 전류가 단자 사이를 통과하여 흑연의 탄소 원자를 증발시키는 아크 유도 플라즈마를 생성합니다. 나노튜브는 이러한 단자의 표면에서 성장합니다. [3] 흑연 말단에 촉매를 도입할 수 있다. MWNT는 촉매 없이 형성될 수 있지만, SWNT는 철이나 코발트와 같은 금속 촉매를 사용해야만 형성될 수 있는 것으로 밝혀졌습니다. [4] 1995년에 처음 개발된 Laser Ablation이라는 프로세스는 유사한 원리를 사용하여 나노튜브를 생산합니다. 강력하고 집중된 레이저 빔을 사용하여 흑연 타겟에서 고온으로 탄소를 증발시킵니다. 가장 기본적인 레이저 절제 기술에서는 직경 1.25cm의 흑연 타겟을 직경 2.5cm, 길이 50cm의 석영 튜브에 넣고 1200oC로 제어되고 99.99 % 순수 아르곤으로 압력 500%로 채워진 용광로에 넣습니다. 토르. 250mJ(10Hz)의 펄스형 Nd:Yag 레이저 W 빔은 원형 렌즈를 사용하여 초점을 맞추고 빔은 흑연 대상 표면 전체에 균일하게 스윕됩니다. 원하지 않는 비정질 탄소와 혼합된 나노튜브는 챔버 끝의 냉각된 기판에 수집됩니다. [5]

이 두 가지 방법 모두 확장 가능성이 제한되어 있습니다. 필요한 탄소를 공급하려면 고체 흑연을 3000°C 이상에서 증발시켜야 하며, 생성된 나노튜브는 얽힌 형태이며, 공정에서 자연적으로 생성되는 비정질 탄소와 풀러렌을 제거하려면 광범위한 정제가 필요합니다. [6]

화학 기상 증착

그림 1: 일반적인 CVD 공정 개요

화학기상증착법(CVD)은 탄소나노튜브 대량생산 가능성이 가장 높다. 이는 상대적으로 낮은 온도에서 대량의 결함 없는 CNT를 생산할 수 있는 다재다능한 방법입니다.

CVD를 사용하여 CNT를 생산하는 일반화된 공정이 여기에 설명되어 있습니다. 촉매 증착을 준비하기 위해 기판 재료(예: 알루미나, 석영)를 세척합니다. 다공성 기판이 바람직할 수 있으므로 불산/메탄올 용액을 이용한 전기화학적 에칭이 수행될 수 있다. 나노튜브는 다공성 기판에서 더 높은 속도로 성장할 수 있으며, 이는 탄소가 다공성 기판 층을 통해 확산되어 성장하는 나노튜브를 공급할 수 있음을 시사합니다. [7] 촉매(예: 철, 니켈)는 열 증발을 통해 기판에 증착됩니다. 용광로는 500~1200°C 사이의 온도로 올라가고 아세틸렌, 에틸렌 또는 일산화탄소와 같은 탄화수소 가스가 반응기로 천천히 펌핑됩니다 [8] (그림 1). 이러한 고온에서 탄소는 공급원료 분자에서 해리되어 촉매로 확산됩니다. 원자는 비정질 탄소, 풀러렌 및 촉매 물질과 같은 불순물과 결합하여 기판 위의 나노튜브 시트로 배열됩니다. 대부분의 경우 이러한 불순물은 정제 단계를 통해 제거해야 합니다. 산성 처리 후 초음파 처리 W 가 인기가 있습니다. 이러한 프로세스의 세부 사항은 아래에 설명되어 있습니다.

성장 메커니즘
그림 2: 두 가지 가능한 성장 메커니즘의 개념도 [1]

탄소나노튜브의 성장 메커니즘은 완전히 이해되지 않았습니다. 탄소 나노튜브 성장에 대한 다양한 모델이 제안되었으며, 고체상 성장과 일치하는 가장 널리 받아들여지는 모델이 여기에 설명되어 있습니다. 구형으로 추정되는 큰 금속 촉매 원자 주위로 작은 탄소 원자가 확산됩니다. 탄소는 금속 측면에 핵을 생성하여 튜브 구조를 형성합니다(그림 2). 형성 중 촉매 물질의 위치는 금속 원자와 기판 사이의 원자간 힘의 강도에 따라 달라집니다. 금속이 기판에 약하게 결합된 경우 나노튜브가 기판에서 수직으로 형성될 때 제자리에 남아 있을 수 있습니다(이 메커니즘은 다음과 같습니다). 자격이 있는 기본 성장 ); 그렇지 않으면 튜브가 아래에서 자라면서 금속이 팁에 운반될 수 있습니다( 팁 성장 자격 부여 ). [1]

촉매

촉매는 나노튜브가 성장할 수 있는 기반을 제공하며 CVD 합성을 위해 선택된 재료는 생산된 CNT의 수율과 품질을 크게 변화시킬 수 있습니다. 일반적으로 촉매는 알루미나나 실리카와 같은 지지체 물질 위에 증착된 전이금속 나노입자(보통 철, 니켈, 몰리브덴)입니다. 그러나 나노튜브가 기체상에서 형성되고 차가운 표면에 응축되도록 기화된 촉매도 사용되었습니다. [4] 바람직하지 않은 비정질 탄소로 코팅되면 촉매가 비활성화되어 CNT 성장 과정이 중단됩니다. 이상적인 촉매 물질은 큰 표면적과 기공 부피(고온에서 소결되어서는 안 되는 특성)뿐만 아니라 강력한 금속-지지체 상호작용을 가져야 합니다. CVD를 통해 생산되는 탄소나노튜브의 평균 직경 은

촉매 입자의 크기와 직접적인 관련이 있다. 이 관계는 그림 2에 표시된 성장 메커니즘으로 설명할 수 있습니다. 나노튜브는 촉매 표면에 수직으로 성장하는 경향이 있으므로 입자의 직경이 나노튜브의 직경을 결정합니다. [8] 따라서 CVD는 탄소 나노튜브의 크기를 직접 제어할 수 있어 재료 가공에 적합한 옵션이 됩니다.

탄소 원료

CVD에서 탄소는 탄화수소 가스에 의해 공급됩니다. 분자의 반응성은 사용할 탄화수소를 결정하는 중요한 요소입니다. 반응성은 탄소와 수소 원자 사이의 공유 결합 강도에 따라 결정됩니다. 즉, 반응성이 높은 분자일수록 해당 구성 요소로 분해되는 데 더 적은 에너지가 필요합니다. 이러한 분해는 온도를 상승시켜 결합을 끊는 데 도움이 되는 운동 에너지를 분자에 제공함으로써 달성됩니다. 따라서 에틸렌(C 2 H 4 )과 아세틸렌(C 2 H 2 )은 반응성이 더 높기 때문에 일반적으로 메탄과 일산화탄소 대신 탄소 공급원료로 선택됩니다. 벤젠, 메탄올, 에탄올도 다양한 실험에 성공적으로 사용되었습니다. [4]

정화

탄소나노튜브는 다양한 기술을 사용하여 불순물과 촉매 입자로부터 분리될 수 있습니다. 가장 일반적인 생산 후 단계는 (1) 분산, (2) 산 환류, 마지막으로 (3) 정밀 여과입니다. 분산은 Triton X100(세제의 일종)과 같은 계면활성제를 사용하여 나노튜브를 초음파 처리하여 수행됩니다. 탄소 1g당 Triton X100 0.01ml와 물 0.08리터의 용액을 사용하여 불순물로부터 나노튜브를 분리합니다. 산 환류 처리는 종종 분산 제품 1g당 0.4리터의 질산을 사용하여 10시간에 걸쳐 수행됩니다. 이 단계는 속도가 느리므로 생산성을 유지하려면 여러 처리 라인이 필요합니다. 여과는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 막을 통해 약 20분 동안 수행되지만, 원하는 순도를 달성하려면 많은 실행이 필요할 수 있습니다. 평균적으로 나노튜브 수율의 약 90%는 정제 과정 후에 회수될 수 있습니다. [9]

CVD에서 나노튜브 주문

그림 3: 기둥 사이에 SWNT가 매달린 CNT 배열 [6]

최근의 발전으로 나노튜브가 질서 있는 방식으로 합성될 수 있다는 것이 밝혀졌습니다. 나노튜브가 특정 위치에서만 핵 생성될 수 있도록 촉매는 쉐도우 마스크 W를 통해 패턴으로 다공성 실리콘 기판 위에 증착될 수 있습니다 . 그 결과는 나노튜브가 촉매 위치에서 수직으로 성장하고 각 튜브가 주변 튜브의 반 데르 발스 힘 W 에 의해 유지되기 때문에 '나노튜브 숲'으로 알려져 있습니다 . SWNT의 방향성 성장도 입증되었습니다. 촉매 물질은 실리콘 기둥의 상단에 선택적으로 인쇄되었으며, CVD 후에 SWNT는 그림 3과 같이 기둥에서 기둥으로 매달려 성장하는 것으로 나타났습니다. [6] 제어된 방식으로 탄소 나노튜브를 성장시키는 것은 필수적인 기술입니다. CNT 기반 나노기술을 효과적으로 생산하기 위해 마스터합니다.

CVD 합성 최적화

CVD는 탄소나노튜브 대량생산에 대한 가장 유망한 기술로, 합성 공정의 수율과 에너지 효율성을 향상시키기 위한 광범위한 연구가 진행되어 왔습니다. 제조 효율성은 매우 간단한 방법으로 정량화할 수 있습니다.

효율성(제조) = 부가가치 시간 / 총 시간 [10]


부가가치 시간은 시장성 있는 제품을 만드는 데 투입되는 과정의 모든 시간을 포함합니다. 효율성을 높이려면 시간을 보다 생산적으로 사용하거나 전체 프로세스를 더 짧은 시간 내에 완료해야 합니다. 또한, 유용한 나노튜브의 수율을 높이면 동일한 시간이 제조 공정에 더 많은 가치를 부여하므로 효율성이 높아집니다. 보다 효율적인 프로세스는 생산 후 폐기물을 통합하는 데 시간이 소요되므로 폐기물이 덜 발생합니다.

확장하면 효율성이 증가함에 따라 합성 공정의 전체 비용이 감소합니다. 궁극적인 목표는 나노튜브가 다양한 응용 분야에 사용될 수 있도록 비용을 최소화하는 것입니다. 이 목표를 달성하기 위해 개발된 가장 유망한 방법 중 몇 가지가 아래에 강조되어 있습니다.

물 보조 CVD("초성장")

촉매는 CNT를 핵생성하는 능력이 제한되어 있습니다. 촉매가 비활성화되는 이유는 시간이 지남에 따라 촉매 주위에 비정질 탄소가 자연적으로 형성되어 이용 가능한 핵 생성 부위를 질식시키기 때문입니다. 촉매 붕괴 모델은 방사성 붕괴 모델 W 와 강한 상관관계를 보여왔습니다 . 따라서 설정된 성장 조건 하에서 숲의 높이 H(t)는 지수적 붕괴로 설명할 수 있습니다.


시간(티)=βτ(1-이자형엑스피(-티/τ)){\displaystyle H(t)=\beta \tau (1-exp(-t/\tau ))}{\displaystyle H(t)=\beta \tau (1-exp(-t/\tau ))}


여기서 β는 초기 성장률, τ는 촉매 수명, βτ는 숲의 최대 높이를 직관적으로 제공합니다. 주변 대기에 소량의 수증기(ppm 범위)를 추가하면 촉매 물질의 수명을 늘릴 수 있습니다. 놀랍게도 이 지수 붕괴 모델은 촉매 거동을 매우 정확하게 예측했습니다. 촉매 수명, 즉 숲의 높이는 특정 물-에틸렌 비율에서 최대화될 수 있습니다. 최근 실험에 따르면 이 최적 비율은 성장 시간 및 온도와 무관하며, 이는 물이 탄소 나노튜브 성장 과정의 근본적인 측면을 변화시키고 있다는 사실을 나타냅니다. [7]

그림 4: 물을 이용한 CVD를 통해 생성된 CNT 숲 [7]


물의 효과에 대한 이해가 부족하지만 물이 나노튜브를 에칭하지 않고 비정질 탄소를 에칭한다는 가설이 세워졌습니다. 그 효과는 핵 생성 부위에 비정질 탄소가 없도록 유지하여 촉매가 비활성화되지 않고 나노튜브가 영향을 받지 않아 성장이 촉진된다는 것입니다(그림 4). Supergrowth는 밀리미터 범위의 초순수(순도 99.98%) 수직 정렬된 SWNT 숲을 생성했습니다. 이는 정렬된 CNT 합성에서 전례 없는 성과입니다. [11]

촉매가 없는 CVD

촉매 물질은 나노튜브 성장을 촉진할 수 있습니다. 그러나 합성 과정이 끝나면 정제되어야 합니다. 놀랍게도, 탄소 나노튜브를 생산하기 위해 외부 촉매가 반드시 필요한 것은 아니라는 것이 밝혀졌습니다. 이는 정제의 필요성을 없애고 공정의 효율성을 높입니다. Fadour et al.은 간단한 방법을 개발했습니다. 에칭된 스테인레스 스틸 위에 CNT를 성장시키는 것입니다. 약 700-850oC 의 작동 온도에서 이 방법은 전처리된 촉매의 필요성을 제거하고 나노튜브를 강철 기판에 직접 증착함으로써 합성 효율성을 높일 수 있는 가능성을 보여줍니다. 공정은 다음과 같이 수행됩니다: 초음파 욕조에서 아세톤으로 30분간 기판 세척, 35-38% 염산에서 기판 에칭, 850oC 에서 기판 열처리, 700oC 에서 아세틸렌 주입 및 질소 가스 유지 후 식혀서. [12]

열간 필라멘트 CVD

모든 처리 시스템에서 비효율성의 주요 원인 중 하나는 합성을 위해 높은 온도를 유지해야 한다는 점입니다. 따라서 CVD 공정의 작동 온도를 낮추면 에너지 효율성이 크게 향상됩니다. 화학 기상 증착(Chemical Vapor Deposition)은 가열된 필라멘트의 도움으로 저온(~550oC)에서 입증되었습니다 ( HF-CVD라고 불리는 공정). 필라멘트는 진공에 가까운 분위기에서 약 2000oC 로 예열되며 CVD 챔버에 유입되는 가스를 가열하는 데 사용됩니다. 이 필라멘트를 추가하면 고순도 나노튜브를 합성할 수 있지만, 750oC 이상으로 온도를 높이면 원하지 않는 비정질 탄소가 증착되는 것으로 나타났습니다. 기존 CVD 공정에 대한 이러한 변경은 합성 효율을 크게 향상시킬 수 있는 잠재력을 가지고 있습니다. [13]

플라즈마 강화 CVD

탄소 나노튜브의 핵 생성 속도는 유입되는 가스를 플라즈마 W 상으로 이온화함으로써 극적으로 증가될 수 있습니다 . 플라즈마 강화 화학 기상 증착(PECVD)은 탄소가 더 쉽게 확산되도록 하고 나노튜브의 수율을 높입니다. 플라즈마는 두 단자에 걸친 직류에 의해 생성될 수 있으며, 보다 일반적으로는 고주파 전류(13.56MHz가 업계 표준)로 와이어 코일을 통해 가스를 자극함으로써 생성될 수 있습니다. 플라즈마를 생성하려면 강한 전류가 필요하지만, 용광로의 작동 온도를 절반 이상 줄일 수 있는 것으로 나타났습니다. 동일한 실험에서는 전기장을 가하면 성장하는 나노튜브 사이에 정렬이 발생하고 전기장의 강도는 정렬 정도에 비례한다는 것을 보여주었습니다. 또한, NH3가 탄화수소 가스와 함께 펌핑되면 나노 튜브 핵생성 속도가 증가합니다. 이는 NH3 가 -300V 이상의 바이어스 전압에서 비정질 탄소를 가장 강하게 에칭한다는 사실에 기인합니다 . 이러한 결과는 상대적으로 낮은 온도에서 정렬된 CNT의 더 높은 수율을 생성하여 합성 효율을 높이는 잘 확립된 방법을 제공하므로 유망합니다. [14]

응용

탄소 나노튜브가 거시적 및 미시적 응용 분야에 광범위하게 적용된다는 점에는 의심의 여지가 없습니다. 합성 방법이 개선됨에 따라 언젠가 CNT 기술을 구현하기 위한 광범위한 연구가 진행되고 있습니다. 여기에서는 몇 가지 흥미로운 응용 프로그램에 대해 설명합니다.

SWNT-폴리머 태양전지

단일벽 나노튜브는 광전지 산업에서 유망한 미래를 가지고 있으며 지속 가능하고 효율적인 태양 에너지 시스템에 더 가까워집니다. P3OT 폴리머와 SWNT의 복합재를 활용하면 3세대 박막 태양전지의 효율을 향상시키는 데 도움이 될 수 있다는 것이 입증되었습니다. 나노튜브의 매력은 길이-직경 비율이 높기 때문에 전도성 고분자에서 엑시톤 확산을 위한 탁월한 경로를 제공한다는 것입니다. 이는 폴리머가 소량의 SWNT로 도핑될 때 전지 내 전하 전달 및 캐리어 이동성을 향상시킵니다. 또한 CNT 고유의 구조적 및 열적 특성을 활용할 수 있습니다. 나노튜브-폴리머 복합체를 사용하면 태양전지의 인장강도와 영률(Young's Modulus)을 크게 높일 수 있습니다. 나노튜브의 높은 열전도율도 매력적인 품질입니다. 이러한 특성은 대규모 태양광 발전소를 건설할 때 고려하는 것이 매우 중요하므로 탄소 나노튜브는 차세대 태양전지의 필수적인 부분이 될 수 있습니다 .

나노전자공학의 CNT

전자 구조가 더 작아짐에 따라 현재의 재료가 곧 나노 규모 회로에 사용하기에는 너무 비효율적이라는 것은 분명합니다. 예를 들어, 구리는 이제 집적 회로의 상호 연결을 위해 선택되는 재료이지만 작은 규모에서 높은 저항률과 낮은 전류 밀도를 갖습니다. 탄소 나노튜브는 높은 전류 전달 용량과 안정적인 구조적 및 열적 특성으로 인해 집적 회로의 상호 연결로서 구리를 대체할 수 있는 방법으로 연구되고 있습니다. [16]

또한, 탄소 나노튜브는 전계 효과 트랜지스터의 반도체 채널로 실리콘을 대체하여 소위 CNT-FET를 만드는 데 사용되었습니다. 단일 SWNT를 사용하여 두 개의 주 전극을 연결함으로써 전자 전달 및 장치 안정성이 향상되었습니다. 트랜지스터가 일상 전자 장치의 기초를 형성함에 따라 CNT는 데이터 전송 속도를 높이고 나노 규모의 전자 부품을 설계할 수 있는 잠재력을 가지고 있습니다. [17]

CNT 기술의 상업적 구현에 대한 현재의 과제와 한계

그림 5: CVD에 의한 CNT 합성 비용 분석

현재 탄소 나노튜브 성장 메커니즘은 완전히 이해되지 않았으므로 이러한 미세 구조의 합성을 조작하는 것이 어려웠습니다. 실제로 지금까지의 합성 공정은 시행착오를 통해서만 최적화되었습니다. 이러한 성장 메커니즘을 이해하기 위한 연구가 진행되고 있지만, 지금까지 탄소 나노튜브 기술에 대한 수요는 이를 생산하는 과정을 완전히 파악하는 능력을 넘어섰습니다.

또 다른 장애물은 탄소 나노튜브가 많은 응용 분야에 큰 잠재력을 갖고 있음에도 불구하고 현재 시장에서 사용 가능한 모든 물질을 대체할 수 있을 만큼 충분히 대량으로 생산되지 않고 가격도 저렴하다는 것입니다. 최근 분석에 따르면 SWNT를 생산하는 데 드는 대량 비용은 그램당 약 1706달러입니다. 이 비용의 상당 부분(약 80%)은 합성 단계에서만 발생합니다(그림 5). 분명히, CNT가 실행 가능한 기술이 되기 전에 합성 공정의 효율성 개선이 구현되어야 합니다. MWNT는 합성 비용이 저렴 하지만 고순도 및 고품질 나노튜브의 톤수는 아직 생산되지 않았습니다. 현재의 장애물에도 불구하고 연구를 통해 탄소 나노튜브 기술의 광범위한 구현이 현실화되고 있습니다.

참고자료

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FA 정보 icon.svg아래로 각도 icon.svg페이지 데이터
부분의MECH370
키워드나노기술 , 재료가공 , 나노튜브
SDGSDG09 산업 혁신과 인프라
저자다니엘 파즈-솔단
특허CC-BY-SA-3.0
조직퀸스대학교
언어영어 (en)
번역한국인
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만들어진2009년 11월 5일 Daniel Paz-Soldan 작성
수정됨2024년 3월 26일 Kathy Nativi 작성
다음으로 인용다니엘 파즈-솔단 (2009-2024). "탄소나노튜브의 합성" . Appropedia . 2024년 3월 30일에 확인함 .
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