XRD (X-ray Diffraction) protocol: MOST/nl
Werk in uitvoering!
Om de concentratie te bepalen met behulp van XRD
De regel van mengsels, ook wel de wet van Vegard genoemd, maakt het mogelijk om de concentratie van een component in een mengsel te berekenen door de huidige roosterparameter te vergelijken met die van elke zuivere substantie, zie Wikipedia: Wikipedia: Wet van Vegard
Hoe XRD te doen
HET ALLEREERSTE IS CONTACT OPNEMEN MET ED LAITILA! Hij is de ultieme bron voor XRD op de campus.
Voordat u met XRD begint
Neem contact op met de laboratoriumdirecteur/supervisor: Voor MTU:
- Ed Laitila (ealaitil@mtu.edu), kantoornummer: 628 M&M
- XRD Lab - Kamer #: 629 [ webpagina ]
Ed zal je door het XRD-proces leiden en je een röntgenbadgenummer toewijzen. Deze schets hier is alleen ter herhaling en als procedure voor wat er is gedaan.
Nadat u met Ed heeft gesproken, moet u zich via de XRD-webpagina hierboven aanmelden om uw sessie te kunnen plannen.
Hoe bereid je een monster voor?
XRD is over het algemeen voor poeder, maar kan ook worden uitgevoerd op dunne films/natte monsters/enz. Raadpleeg Ed voor specifieke informatie over hoe u uw materiaal moet voorbereiden.
1. Trek handschoenen aan
Voor poeders
2. Zorg voor een krokodillenklem, glas, objectglaasje, spatel en een houder voor poedermonsters (raadpleeg Ed of u een speciale houder nodig hebt, bijvoorbeeld voor een kleine hoeveelheid of zonder achtergrond)
3. Was alle bovenstaande items/gereedschappen met alcohol/ethanol in de monstervoorbereidingsruimte.
4. Klem het objectglaasje op de poedermonsterhouder.
5. Vul het flesje met het monsterpoeder en vul het met een spatel.
6. Tik de opstelling verticaal op het aanrecht om het aan te vullen en gebruik de spatel om losse delen vrij te maken en aan te vullen.
7. Zodra de poedermonsterhouder is ingepakt, verwijdert u de krokodillenklemmen en verwijdert u voorzichtig het objectglaasje.
8. Veeg de randen van de houder af met kam-doekjes en alcohol, zodat de XRD niet besmet raakt met los poeder. Wees voorzichtig dat u het poederoppervlak niet verpest (u hebt een zo vlak mogelijk oppervlak nodig).
9. Nu bent u klaar om te laden.
Voor dunne films (zoals gebruikt in dit voorbeeld)
2. Haal een klein stukje klei, een gewicht, een objectglaasje en een monsterhouder uit de monstervoorbereidingsruimte.
3. Maak alle bovenstaande items (behalve de klei) schoon met alcohol in het voorbereidingsgebied.
4. Zorg ervoor dat uw monster in de houder past. U wilt dat het binnen de randen past.
5. Rol de klei op en vorm er een cilinder van die iets hoger is dan de randen.
6. Plak de klei op de monsterhouder.
7. Plaats het monster in het midden van de klei.
8. Neem een glasplaatje en druk het op het specimen om het specimen gelijk te maken met de randen van de houder. Laat het glas op het specimen (niet eraf halen!)
9. Neem het gewicht terwijl u het glasplaatje vasthoudt en plaats het bovenop de opstelling.
10. Zorg ervoor dat het monster groter is dan het kleioppervlak (geen klei die eruit steekt!)
11. Wacht 5 minuten zodat de klei niet verschuift.
12. Verwijder voorzichtig het gewicht/glas.
13. Nu bent u klaar om te laden.
Voor anderen
Ik heb dit nog nooit gedaan, raadpleeg Ed.
Laden van specimen
Centreer het monster : trek het veerbelaste platform ver genoeg naar beneden om uw monster erin te schuiven, waarbij u vanaf de randen duwt en centreer het met de middellijnen op het platform.
1. Ga naar computer Warren.
2. Meld u aan bij het logboek. Bekijk de "How to"-gids naast het logboek. Zorg ervoor dat u noteert op welke uren de Diffractometer staat. (Om dit nummer te vinden, kijkt u naast de rode veiligheidsknop)
3. Als de diffractometer aan staat. (Zie het informatieblad over de diffractometer voor instructies als deze UIT staat)
4.(ZIE BLAD OVER DIFFRACTOMETER VOOR VOLLEDIGE RICHTING) Duw de hendel op de kV-knop naar links om de kV-knop te draaien. Draai kVs naar -45.
5. (ZIE BLAD OVER DIFFRACTOMETER VOOR DE VOLLEDIGE RICHTING) Duw de hendel op de mA-knop naar links om de mA-knop te draaien. Draai mA naar 30.
- OVERSCHRIJD DEZE INSTELLINGEN NIET!
6. Controleer of de sleuven standaard zijn.
7. Breng het voorbereide monster voorzichtig naar de XRD.
8. Zorg ervoor dat röntgenfoto's uitstaan.
9. XRD-deur openen (omhoog tillen)
11. Het monsterstadium bestaat uit een veerbelast platform dat het monster op zijn plaats houdt. Trek het veerbelaste platform ver genoeg naar beneden om uw monster erin te schuiven.
12. Schuif het monster er heel voorzichtig in en centreer het monster ten opzichte van het platform. (Zie afbeelding)
13. Sluit de XRD-deur (naar beneden trekken)
14. Klik op de rode veiligheidsknop.
U bent nu klaar om de scan uit te voeren.
De XRD-scan uitvoeren
Op computer Warren (enige computer die is gekoppeld aan het uitvoeren van scans voor deze diffractometer)
Open DMSNT-software
- Bestand -> Nieuwe gebeurtenislijst
- Scannen -> Normaal
- Bladeren X: Drive -> Diffractiegegevens -> Zoek uw gebruikersnaam/bestand of raadpleeg Ed
- Typ een naam voor deze scan (bestandsnaam)
- Typ in het ID-veld een beschrijving van het monster (specifiek voor het monster: warmtebehandeling, samenstelling, mechanische testen, enz.)
- Bladeren X: Drive -> Diffractiegegevens -> Zoek uw gebruikersnaam/bestand of raadpleeg Ed
- Selecteer spleet
- Voor normale spleetbreedtes voert u de breedte in zoals op de afbeelding.
- Selecteer Scannen
- Kies de instellingen die de informatie verschaffen die u nodig hebt voor uw scan (bespreek dit met Ed).
- Evenement opslaan
- Opslaan als -> Ook de naam van het evenement.
- Ga van boven naar beneden (START SCAN)
- Wilt u hardware initialiseren? -> Ja
- Bevestig de positie van de goniometer (bespreek dit met Ed)
- Selecteer Real-Time Display in het scanstatusvenster om de voortgang te bekijken.
- Bevestig de positie van de goniometer (bespreek dit met Ed)
- Wilt u hardware initialiseren? -> Ja
- Scannen -> Normaal
Analyse nadat de scan is voltooid
Afhankelijk van wat uw doel is, kan dit op verschillende manieren worden gedaan. Raadpleeg Ed over de details van het analyseren van uw scan.
Dit bestaat uit:
Het lokaliseren van pieken en deze in het programma specificeren (of het programma ze voor u laten vinden)
Bochtaanpassing
Door ze te vergelijken met literatuurgegevens over bekende componenten in uw monster, of door te zoeken naar componenten die bij uw pieken passen.
Enz.... en dan deze gegevens gebruiken om uw doel te bereiken.
