Figura 1. Un conjunto de datos de ejemplo de un escaneo XRD 2Theta. Los picos de datos corresponden a ángulos que producen altos recuentos de rayos X como resultado de reflexiones reticulares específicas.

La difracción de rayos X W (XRD) es una técnica de caracterización de materiales que puede resultar útil para analizar la estructura reticular de un material. El principio básico detrás de XRD es la Ley de difracción de Bragg. Al emitir rayos X en una muestra y medir las reflexiones y los ángulos en los que se producen, se pueden obtener muchos tipos diferentes de información. Los parámetros de red, las orientaciones de textura y las estructuras cristalinas se pueden obtener directamente de XRD. A menudo, la XRD se utiliza para análisis químicos y existe una base de datos de escaneos XRD de muchos tipos de materiales para comparar. La base de datos se puede utilizar para comprobar el patrón de 'huellas dactilares' XRD de un material para determinar la composición. Hay varios tipos diferentes de exploraciones y subsecciones de XRD, como difracción de potencia, exploraciones theta-2theta, mapeo de espacio recíproco y exploraciones de curvas oscilantes de rayos X.

En Queen's University, existen varias máquinas XRD en el campus, incluidas dos en el sótano de Jackson Hall (incluido un XRD de ánodo giratorio) y una máquina XRD X'pert de Phillip en el quinto piso de Stirling Hall. El resto de este artículo se referirá específicamente a la máquina XRD en Stirling Hall.

Protocolo de uso general y consejos

  • Las máquinas XRD tienen interruptores de seguridad incorporados y funciones que protegen a los usuarios de la exposición accidental a la radiación de rayos X. Bajo ninguna circunstancia se deben desactivar estos interruptores de seguridad.
  • La máquina XRD requiere capacitación por parte de un miembro del grupo de física que esté calificado para instruir a otros. Se requiere familiaridad con la máquina y el software.
  • Si el tubo de rayos X se ha apagado, primero se debe calentar el tubo para calentar la máquina antes de usarlo para la prueba.
  • Es necesario realizar la alineación de la muestra antes de ejecutar cualquier escaneo. La alineación se realiza mejor utilizando la óptica de haz más estrecho.
  • La óptica de rayos X debe calibrarse y optimizarse para ofrecer la mejor relación señal-ruido. Estas ópticas incluyen la óptica primaria, atenuadores, máscaras de haz, ópticas receptoras y cualquier otro filtro. Por ejemplo, en las pruebas de InGaN realizadas recientemente por el grupo del Dr. Pearce, se utilizaron las siguientes ópticas para las pruebas: hendidura divergente de 2 grados, máscara de haz n.º 10 y óptica receptora de 0,5 mm.
  • El voltaje y la corriente del tubo de rayos X se pueden variar para cambiar la intensidad del haz de rayos X. Para el alineamiento de la muestra se utilizaron 15 kV y 5 mA, mientras que para las pruebas se utilizaron 50 kV y 30 mA.
  • Asegúrese de que haya un atenuador de haz en su lugar si el haz está encendido y dirigido al detector, ya que el detector puede saturarse si la intensidad es demasiado alta.
  • Se pueden ejecutar escaneos por lotes para ahorrar tiempo y trabajar de manera más eficiente si es necesario completar varios escaneos.
  • El software de la computadora tiene algunas funciones de análisis que permiten filtrar y suavizar las curvas; sin embargo, estas funciones no fueron utilizadas en las pruebas realizadas por el grupo del Dr. Pearce.
  • Los manuales de la máquina X'Pert XRD se pueden encontrar en la sala XRD de Stirling y proporcionan una guía útil sobre las diversas capacidades y capacidades de la máquina.
  • Se pueden encontrar muchos sitios web y libros excelentes que detallan las diversas aplicaciones y técnicas utilizadas en el análisis XRD.

Infomación sobre reservas

Para obtener toda la información sobre reservas, tarifas y horarios, consulte la página de salas blancas de Física de Materiales .

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